沈克
,
张兆雄
,
郭芳
,
李小杰
,
余文莉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140197
根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法.在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法.采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合.方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10 min.
关键词:
火花源原子发射光谱法
,
汽车板
,
线状缺陷
,
夹杂物
沈克
,
张兆雄
,
张昌强
,
马广平
,
郭芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009884
火花源原子发射光谱分析中存在优先放电现象，其形成机理还缺乏系统、全面的解释。经查阅相关资料得知优先放电与分析样品中组分的功函数以及表面粗糙度有关，通过设计一组实验对这些影响因素加以证实：制备两种功函数金属接触样品、光滑表面带凸起样品以及轧制状态和浇铸状态样品，观察这些样品的火花放电斑痕形貌特征及分布。实验证明低值功函数物相和试样表面凸起均可引起优先放电，低功函数的夹杂物所形成的尖端凸起较相同几何尺寸的钢基凸起更容易放电。根据实验结果并结合物理理论分析，提出了优先放电现象的初步解释与判据。另外实验还观察到若干火花放电中的特殊现象：一次火花脉冲过程中存在2个时间顺序的放电，表明一次放电可能会产生多个有时间先后的“单火花”；以及放电坑周围存在夹杂物蒸发或碎片残留的现象。
关键词:
火花放电
,
原子发射光谱
,
非金属夹杂物
,
功函数
,
表面凸起
,
优先放电
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
程晓斌
,
聂超群
,
陈静宜
工程热物理学报
本文采用小波分析数据处理方法，分别对高速和低速单级轴流压气机旋转失速先兆的发生和发展过程进行了分析，结果发现两台压气机的旋转失速先兆都是由脉冲开始，随之出现频率逐渐阶跃的低频波，当阶跃频率到达失速频率时压气机进入失速。在高速实验台上发现这一现象的出现沿叶片通道方向由后向前延迟。
关键词:
小波分析
,
旋转失速先兆
,
压气机
李继超
,
童志庭
,
林峰
,
聂超群
工程热物理学报
拓宽轴流压气机稳定工作裕度及探索其流动失稳控制途径一直是内部流动研究的焦点。本文从前失速先兆检测机理入手,对前失速先兆与叶顶间隙泄漏流非定常性进行了关联性研究,发现了前失速先兆与叶顶间隙泄漏流非定常性有一定的关联性。在认识这类关联性的基础上,提出了基于前失速先兆捕捉的失稳控制途径,并结合DSP控制器构建扩稳控制方案,在低速轴流压气机上进行了实验验证。实验结果表明：采用叶顶喷气扩稳控制措施后,简化了原来复杂的控制机构,并为控制措施的实施预留了反馈控制时间,与原来的定常喷气控制措施相比有变工况自适应的优势。
关键词:
前失速先兆
,
自相关分析
,
概率统计
,
DSP
,
叶顶喷气
