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土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证

, 黄业茹 , 史双昕 , 周丽 , 董亮 , , 曾良子 , 米方卓 , 邵丁丁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00465

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法.样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量.通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证.16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13~2.2 μg/kg和0.19~0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%~116.9%和90.7%~107.1%.本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 多环芳烃 , 酞酸酯类化合物 , 质量控制 , 质量保证 , 土壤

液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮

周丽 , 董亮 , 史双昕 , , 秀蓝 , 杨文龙 , 李玲玲 , 黄业茹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053

建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明:采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系,相关系数 r2=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L;在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 十氯酮 ,

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

MSWIFA制阿尼特水泥基材料的耐久性

郭晓潞 , 施惠生

材料科学与工程学报

以城市垃圾焚烧灰(MSWIFA)为主要原料,在实验室成功烧制了阿尼特水泥,研究了阿尼特水泥基材料的抗压强度和耐久性.结果表明:利用MSWIFA烧制的阿尼特水泥熟料,掺加3%~5%石膏,水泥的抗压强度达到甚至超过对照水泥PC32.5R;阿尼特水泥基材料的抗碳化、抗渗和抗硫酸盐侵蚀性能优良,干缩率比对照水泥略大;尽管阿尼特水泥水化过程中溶出的氯离子含量不高,但是有可能加速钢筋锈蚀,因此,不建议将其用于钢筋混凝土中.

关键词: 垃圾焚烧灰(MSWIFA) , 尼特水泥 , 抗压强度 , 耐久性

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

山东里金矿床控矿条件与找矿靶区预测

丁培超 , 王建新 , 孙振明 , 付洋 , 王超

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.02.004

通过对里金矿床控矿地质条件调查与分析研究,认为丁家庄段泥云岩对金的富集沉淀起到了一定的作用,是成矿的有层位;次级萤子洼断裂控制着碱性岩盖-岩床的分布,并与SW向断裂交汇部位控制着含金隐爆角砾岩构造,是金矿成矿的重要构造条件;次火山相碱性角闪二长斑岩、粗面斑岩质隐爆角砾岩是金矿成矿与找矿重要的岩浆岩条件.通过提取综合找矿标志,开展了靶区和隐伏矿体预测工作,圈定A类靶区4处,B类靶区6处,C类靶区2处.

关键词: 里金矿床 , 控矿条件 , 隐爆角砾岩 , 靶区预测

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

摆式剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论,分析和讨论了影响提高摆式剪速度的原因,并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

-续-谱下7B04-T6铝合金裂纹扩展规律试验研究

梁超 , 贺小帆

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2010.3.016

为确定单机-续-谱下的裂纹扩展规律,采用7B04-T6铝合金CCT试件进行了两种应力比下的等幅谱裂纹扩展试验、三种单机-续-谱下的裂纹扩展试验.给出了等幅谱下裂纹稳定扩展阶段的Paris公式拟合参数;-续-谱下裂纹扩展数据以块为单位,参照Paris公式,给出了裂纹稳定扩展阶段的拟合参数.结果表明,-续-谱下Paris公式中的指数n与谱明显相关,可反映-续-谱的强度.

关键词: -续- , 裂纹扩展 , Paris公式

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