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水热法合成氧化锌晶体形貌特征

韦志仁 , 葛世艳 , 董国义 , 窦军红 , 李军 , 郑文礼 , 张华 , 李志强

功能材料

本文采用水热法,在430℃,35%填充度,反应24h合成了ZnO晶体.当矿化剂浓度较低时,如1mol·L-1NaOH,只合成了ZnO微晶.提高矿化剂浓度可以合成出个体较大晶体,如采用5 mol·L-1NaOH作矿化剂时,合成晶体的长度达到500μm.以3mol·L-1 KOH作矿化剂时,合成晶体的长度为1500μm.以3 mol·L-1NaOH和1mol·L-1KBr作矿化剂时合成晶体的长度为700μm,直径200 μm,显露完整的晶面,显示晶体有较高的质量.除了大的晶体以外,合成产物中有大量的微晶和纳米晶簇.

关键词: 水热法 , 氧化锌 , 矿化剂 , 晶体形态

水热法合成SnO2金红相纳米柱晶体

韦志仁 , 李军 , 刘超 , 林琳 , 郑一博 , 葛世艳 , 张华 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.01.024

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68%,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.

关键词: 二氧化锡 , 水热合成 , 纳米柱

水热法合成Zn1-xNixO稀磁半导体

韦志仁 , 李军 , 刘超 , 林琳 , 郑一博 , 葛世艳 , 张华 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.009

本文采用水热法,在温度430℃,填充度35%,矿化剂为3mol/L KOH,前驱物为添加适量NiCl2*6H2O的Zn(OH)2,反应时间24h,合成了Zn1-xNixO稀磁半导体晶体.当在Zn(OH)2中添加一定量的NiCl2*6H2O为前驱物,水热反应产物为掺杂Ni的多种形态ZnO混合晶体,对其个体较大的晶体中进行电子探针测量表明,前驱物中的添加量和晶体中实际掺入量有很大的差异,只有少量的Ni离子掺入ZnO,最大Ni原子分数含量为0.62%.采用超导量子干涉磁强计测量材料的磁性,发现在室温以下,晶体的磁化强度不随温度升高而下降.在室温下,存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,说明具有室温下的铁磁性.

关键词: 氧化锌 , 水热合成 , 稀磁半导体

水热法合成Zn1-xMnxO稀磁半导体

韦志仁 , 刘超 , 李军 , 葛世艳 , 张华 , 林琳 , 郑一博 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.01.021

本文采用水热法在430℃,以3mol%·L-1KOH作矿化剂,填充度为35%,反应时间24h,合成了Zn1-xMnxO稀磁半导体晶体.所合成晶体具有ZnO纤锌矿结构,晶面显露正极面{0001}、负极面{0001}、菱面{1011}及负菱面{1011}晶体高度为5~30μm,径高比约为2:1.X荧光能谱(EDS)显示Mn原子百分浓度为2.6%(x=0.026).晶体呈现低温铁磁性,居里温度50K.

关键词: 水热合成 , 氧化锌 , 稀磁半导体

水热法合成Zn1-xCoxO室温稀磁半导体

韦志仁 , 刘超 , 李军 , 林琳 , 郑一博 , 葛世艳 , 张华 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.012

本文采用水热法,在430℃,填充度为35%,3mol/L KOH作为矿化剂,反应时间为24h,合成了Zn1-xCoxO晶体.当在Zn(OH)2中添加一定量的CoCl2·6H2O为前驱物时,水热反应产物中,可以获得多晶体形态的掺杂Zn1-xCoxO晶体.电子探针测量表明,随着前驱物中CoCl2·6H2O添加量的增加,晶体中的Co实际掺入量也随着增加.采用超导量子干涉磁强仪测量材料的磁性,发现在室温以下,水热法合成的Zn1-xCoxO晶体的磁化强度随温度变化很小,在300K存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,表明具有室温下铁磁性.

关键词: 水热合成 , 氧化锌 , 矿化剂 , 稀磁半导体 , 晶体

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

董国义 , 张华 , 韦志仁 , 李志强 , 葛世艳 , 窦军红 , 王立明

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.026

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30~40μm,高为30~40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2~5μm,晶体高200~300μm,直径200~300μm.

关键词: 锰掺杂 , 水热法 , 蓝宝石 , 晶体形貌

水热法α-Al2O3自发结晶和形态控制

董国义 , 葛世艳 , 韦志仁 , 窦军红 , 张华 , 王立明 , 李志强

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.024

本文研究了高温高压水热法合成α-Al2O3晶体的形态特征.在水热条件下,α-Al2O3的晶体形态和合成温度、矿化剂浓度有密切关系.当KOH浓度和温度较低时(如0.1M KOH,390℃),显露c{0001}、a{11-20}、r{01-12}、n{11-23}晶面.随着矿化剂浓度和温度的提高,晶体r{01-12}和n}11-23}面的显露面积越来越小,直到完全消失(如2MKOH,400℃),晶体只显露底面c{0001}、和柱面a{11-20},呈六棱柱形.

关键词: α-三氧化二铝 , 水热合成 , 晶体 , 形态

Ti,Fe离子掺杂对水热法合成蓝宝石晶体的影响

韦志仁 , 王立明 , 刘清波 , 董国义 , 张华 , 李志强 , 韩理

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.04.015

本文研究了掺杂Fe、Ti离子对水热条件下合成α-Al2O3晶体的颜色和晶体形态的影响.在较低温度(430℃)和较低压力(40MPa)下合成出了蓝色刚玉晶体.在未掺入其他的离子时,水热反应生成透明α-Al2O3六棱柱形晶体.当在反应介质中加入FeSO4*7H2O时,水热反应生成黑色α-Al2O3晶体,晶体呈六棱柱体.加入FeSO4*7H2O和TiCl3时,生成的蓝色宝石晶体显露高指数晶面,晶体长度300μm,另外还生成大量的薄水铝石晶片.加入FeSO4*7H2O和TiCl4时,蓝宝石晶体显露底面{0001},柱面{1120},和菱面{1123},最大的孪晶长度为200μm,最小的晶粒只有2μm;同样有大量的薄水铝石晶片生成,还伴生有少量针状TiO2金红石晶体.

关键词: 水热反应 , 晶体 , 刚玉 , 蓝宝石

水热法合成Mnx Zn1-xO微晶体

李志强 , 田少华 , 韦志仁 , 葛世艳 , 窦军红 , 郑文礼 , 张华

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.043

本文采用水热法合成了MnxZn1-xO晶体,水热反应条件为3mol·L-1KOH作为矿化剂,填充度为35%,温度为430℃,在Zn(OH)2中添加一定量的MnO2为前驱物,反应时间为24h.通过X射线能谱仪测量了晶体中的Mn含量,随着前驱物中MnO2含量的增加,晶体中Mn的原子百分比随着增加,Mn最大原子百分比含量超过了2%,晶体的形貌具有纯ZnO晶体的六角柱形特征.显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}和正极面{0001}.晶体直径为50~200μm,高度为20~100μm.

关键词: 水热合成 , ZnO , 矿化剂 , 稀磁半导体 , 晶体

水热法合成掺钛蓝宝石微晶

韦志仁 , 张华 , 王立明 , 董国义 , 李志强 , 葛世艳 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.019

采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯刚玉晶体.在相同的条件下,通过掺入Ti(OH)4合成了掺钛刚玉晶体.掺Ti刚玉晶体具有较为复杂的形状,只有少数晶体呈现六棱柱形,多数晶体呈现不规则形状,晶体表面没有出现类似α-Al2O3晶体的粗糙生长条纹,而是呈现出光滑的表面.通过电子探针分析表明,同一条件下合成的晶体的钛含量也不相同,最大含量为0.27%质量分数.

关键词: 钛掺杂 , 水热法 , 蓝宝石 , 晶体形貌

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