马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
董益阳
,
武婷
,
张庆
,
王军兵
,
唐英章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006
建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50～250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ～98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
N-亚硝基二乙醇胺
,
化妆品
马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
张庆
,
肖海清
,
闫研
,
董益阳
,
王宝麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.024
建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取.经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标定量.方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7% ～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12% .该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
丙烯酰胺
,
化妆品
陈姚
,
张庆
,
于欣伟
,
张莹娇
,
郑文芝
,
余子文
,
赵苗苗
电镀与涂饰
以丙烯酸及丙烯酸酯类单体为原料,在预聚过程中加入自制的改性纳米硅溶胶,采用溶液聚合法制备了改性纳米硅溶胶-丙烯酸树脂复合乳液,研究了反应时间、m(引发剂)/m(单体)和m(SiO2)/m(单体)对复合乳液稳定性及其漆膜性能的影响.结果表明,反应时间为4h、m(引发剂)/m(单体)为3％、m(SiO2)/m(单体)为5％时,复合乳液的综合性能最优.与市售产品相比,所制备的改性纳米硅溶胶-丙烯酸树脂复合乳液涂膜性能更优,其硬度为4H,附着力0级,冲击强度50 kg.cm,柔韧性2 mm.
关键词:
丙烯酸树脂
,
纳米硅溶胶
,
复合乳液
,
硅烷偶联剂
,
改性
,
溶液聚合
娄振宁
,
任富强
,
王静
,
李叶霞
,
张庆
,
单炜军
,
熊英
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30604
以生物质废弃物螃蟹壳为原料,通过简单的化学处理制成磁性微球,再经二异丁胺(DIBA)修饰合成了生物质吸附剂FCS-DIBA[FCS:Fe3 O4与壳聚糖(CS)复合微球].FCS-DIBA对Re(Ⅶ)具有很高的吸附选择性,最大吸附量可达185 mg/g,而且不受环境酸度的影响,在pH =2条件下可实现Re(Ⅶ)与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)和Fe(Ⅲ)等常见共存金属离子的分离,该吸附等温线符合Langmuir方程.此外,对FCS-DIBA吸附铼的机制和吸附稳定性能等进行了探讨.
关键词:
铼
,
蟹壳
,
化学修饰
,
吸附
张庆
,
郭杨龙
,
詹望成
,
郭耘
,
王丽
,
王筠松
,
卢冠忠
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62539-1
环氧丙烷(PO)是一种重要的有机化工中间体,可以用来生产聚氨酯、丙二醇和表面活性剂等化工产品,具有很高的工业应用价值.然而,目前PO的生产工艺仍然存在着环境污染、副产物、原料经济性等不足之处.考虑到环保、技术、资金等关键性问题,丙烯气相环氧化工艺是PO生产工艺未来的发展方向,利用分子氧作为氧化剂的丙烯气相环氧化反应是最理想、原子经济性最高的反应,也是当今催化界最具挑战性的课题之一.研究报道Ag基催化剂和Cu基催化剂催化丙烯气相环氧化反应可得到较好的催化性能.尽管Ag催化剂催化乙烯氧化制环氧乙烷反应已成功实现工业化,但是Ag催化剂催化丙烯环氧化反应得到的PO选择性低于10%,这是由于丙烯比乙烯多出的甲基中的α-H受双键影响变得非常活泼,C?H键易断裂,导致丙烯容易发生完全氧化反应生成CO2.因此,研究报道采用不同助剂对Ag催化剂进行改性以提高Ag基催化剂的催化性能.我们在前期研究中制备了Ag-CuCl2/BaCO3催化剂,当CuCl2的负载量为0.036 wt%Cu和0.040 wt%Cl时,催化剂具有最优的催化性能,可以得到1.3%的丙烯转化率和71.2%的PO选择性.适量CuCl2的改性使得催化剂表面吸附分子氧物种,同时抑制原子氧物种的形成,从而提高PO选择性.但是CuCl2作为前驱体有一个不足之处,就是引入的Cu和Cl的比例是恒定的,不可调节.因此,我们以Cu(NO3)2和NH4Cl作为Cu和Cl的前驱体,采用还原-沉积-等体积浸渍法制备Ag-Cu-Cl/BaCO3催化剂,分别通过调节Cu和Cl的负载量来进一步提高Ag-Cu-Cl/BaCO3催化剂的催化性能,采用粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和氧气程序升温脱附(O2-TPD)等表征手段来研究催化剂中Cu和Cl的作用.研究发现,Cl负载量的提高更容易导致大尺寸Ag颗粒的形成,而Cu负载量的提高对Ag颗粒尺寸影响不大.适当的Cl负载量可抑制氧气在催化剂表面解离吸附形成原子氧物种,从而抑制了丙烯的完全氧化,提高PO选择性.过高的Cl负载量会导致催化剂发生Cl中毒,从而降低了催化性能.适当的Cu负载量有利于丙烯气相环氧化反应生成PO,但当Cu负载量过高时容易导致Cu物种发生聚集,更多原子氧物种吸附于Ag颗粒表面,有利于丙烯完全氧化反应生成CO2,降低了PO选择性.适当的Cu和Cl负载量使得催化剂表面吸附的分子氧物种和原子氧物种达到平衡,有利于丙烯气相环氧化反应.当Cu和Cl负载量分别为0.036 wt%和0.060 wt%时,Ag-Cu-Cl/BaCO3催化剂具有最优的催化性能,在200℃,0.1 MPa,3000h-1反应条件下可得到1.2%的丙烯转化率和83.7%的PO选择性.
关键词:
丙烯环氧化
,
环氧丙烷
,
分子氧
,
Ag基催化剂
,
铜
,
氯
张庆
,
房立
,
郝培文
,
蒋凯
,
白正宇
,
宋世理
,
石敏
硅酸盐通报
利用磷酸作为微表处沥青乳液的pH值调节剂,并对微表处混合料进行路用性能测试,分析磷酸对微表处混合料性能的影响.结果表明,相比传统的盐酸pH值调节方式,基于磷酸的pH值调节方式使得沥青乳化剂分子在微表处混合料拌合过程中能够始终保持活性,可以改善微表处混合料的粘聚力,有效提高微表处混合料的成型速度和强度,并且能够提高微表处混合料的抗磨耗能力和抗水损害性能.
关键词:
pH值调节剂
,
乳化沥青
,
磷酸
,
微表处混合料
陈姚
,
赵苗苗
,
于欣伟
,
王步华
,
张庆
电镀与涂饰
以硅烷偶联剂KH570为改性剂、乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)为助剂,对纳米SiO2进行表面改性.研究了改性剂和乳化剂用量对纳米SiO2亲油化度和平均粒径以及SiO2水溶液外观和稳定性的影响,获得了较佳的用量:KH570占纳米SiO2质量分数的9％,SDS则为3％.通过红外光谱、扫描电镜对改性纳米SiO2及其丙烯酸-聚氨酯(SPUA)复合膜进行了表征,与工业品丙烯酸-聚氨酯乳液(PUA)进行对比,测试了涂膜性能.结果表明,纳米SiO2与KH570发生了化学接枝键合;改性后的纳米SiO2粒径更小,分布更窄,在乳液中的分散性更好;SPUA涂膜的附着力、冲击强度和柔韧性与工业PUA产品相当,但硬度更高,吸水率降低.
关键词:
丙烯酸-聚氨酯乳液
,
纳米二氧化硅
,
硅烷偶联剂
,
改性
于欣伟
,
张庆
,
陈姚
,
王步华
,
余子文
,
赵苗苗
电镀与涂饰
以自制改性纳米SiO2水分散液、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇(N210)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为原料,通过乳液聚合法制得改性纳米SiO2-丙烯酸酯聚氨酯乳液(SiO2-PUA).通过傅里叶变换红外光谱、Zeta电位测试、热重分析和粒径分布测试等手段对乳液进行了表征,测试了漆膜的硬度、吸水率和耐醇性等性能,探讨了纳米SiO2添加量的影响.当纳米SiO2的添加量≤PUA含量的5％时,SiO2-PUA在469 cm-1处出现了明显的Si-O键弯曲振动峰,而PUA则没有,说明纳米SiO2与PUA可能发生了化学键合.添加5％改性纳米SiO2后,PUA乳液的Zeta电位由-46.5 mV变为-40.1 mV,绝对值减小,稳定性较好;热分解温度比PUA提高了35℃;胶粒平均粒径在纳米级,且SiO2粒子分散均匀;其漆膜硬度提高至4H,吸水率降为10.35％.
关键词:
丙烯酸酯聚氨酯
,
乳液
,
气相二氧化硅
,
改性
付宇明
,
翟富刚
,
尹京
,
张庆
材料科学与工艺
为提高金刚石工具的性能和使用寿命,采用自制的实验模具将加热后的金刚石结块试件固定在交变磁场中进行了通磁处理,并通过磁处理前后结块试件的HRB硬度值、组织致密度和冲击韧性的对比测试,分析了交变磁处理对金刚石结块组织及性能的影响.实验发现:经过交变磁处理,胎体内部颗粒轮廓消失,孔隙球化减小,晶粒细化,合金组织更加均匀化、致密化;磁处理后试件硬度得到了提高,HRB硬度平均提高3.6个硬度值;磁处理对试件冲击韧性影响显著,冲韧性提高30%以上.研究结果表明:交变磁处理可以有效改善金刚石工具胎体材料的组织及性能.
关键词:
交变磁场
,
金刚石结块
,
微观组织
,
力学性能
张庆
,
郝培文
,
李瑞霞
,
王春
,
郝孟辉
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.04.002
研究了Gd2O3低维纳米结构的形貌可控的合成方法.通过不同的水热条件,得到不同形貌的碱式碳酸钆,再经过热处理,制备不同形貌的Gd2O3纳米材料.在反应条件简单的基础上,在不同水热温度下分别得到了分散性良好的纳米球和尺寸均一的纳米棒,并对产品进行XRD、SEM和TEM表征.还对温度、溶剂以及尿素的浓度等条件对Gd2O3形貌的影响及其形成机理进行了探讨.
关键词:
纳米球
,
纳米棒
,
水热
,
形貌可控合成
