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稠环芳烃在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上的反相液相色谱保留行为

付红靖 , 冯钰锜 , 张庆合 , 达世禄 , 张友杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.002

以稠环芳烃为探针,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能.研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶Zorbax ODS对稠环芳烃异构体的选择性,并对可能的保留机理进行了讨论.以甲醇-水(体积比为75∶25)为流动相,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了8种稠环芳烃类化合物.

关键词: 液相色谱法 , 烷基膦酸改性 , 锆镁复合氧化物 , 稠环芳烃

氧化锆固定相反相高效液相色谱法测定碱性化合物的离解常数

张庆合 , 张维冰 , 李彤 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.025

研究了烷基键合氧化锆微球固定相(C12-ZrO2)的化学稳定性及其对碱性化合物的色谱保留特征,发现C12-ZrO2在pH为2～12时稳定,碱性化合物在该固定相上为典型的反相色谱保留机理.基于对碱性化合物的保留因子与流动相pH关系的考察,建立了碱性化合物离解常数的测定方法.测定了13种典型芳香胺和吡啶衍生物的离解常数,与文献结果对比,其差值在-0.27～0.35 pH单位范围内,说明该方法能够用于碱性化合物离解常数的快速测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 离解常数 , 碱性化合物 , 十二烷基键合氧化锆固定相

新型苯基桥键色谱固定相的热力学性质

吴利平 , 连东 , 张庆合 , 李红梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00693

将制备的球形苯基桥键型杂化介孔色谱固定相与商品化的C18和苯基键合硅胶固定相对比,研究其热力学性质.以稠环芳烃为例,探讨了溶质在固定相和流动相之间的迁移焓变、迁移熵变等热力学参数的变化.结果表明,与两种商品化的固定相不同,实验制备的苯基桥键固定相不存在明显的焓-熵补偿效应,证实新型桥键固定相分离机理是疏水作用、π-π作用、包结作用等协同作用的结果.

关键词: 苯基桥键 , 介孔材料 , 焓-熵补偿 , 保留机理 , 色谱固定相

单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究

徐瑾 , 张凌怡 , 张庆合 , 李彤 , 王风云 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 高效液相色谱 , 衍生化 , 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 , 单糖

聚合物整体固定相的制备及条件优化

魏远隆 , 邹娟娟 , 杨长龙 , 张庆合 , 张维冰 , 王风云 , 李彤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.008

采用无搅动原位聚合模式,在聚醚醚酮柱管中直接制备了聚合物整体固定相.通过扫描电镜观察到该整体固定相的孔径分布呈双峰模式,且孔结构均匀.用压汞法测定了该固定相的孔径分布、孔隙率及比表面积等参数,考察了致孔剂组成、聚合温度及交联剂含量等参数对固定相孔结构的影响,并对制备条件进行了优化.测定了流速与柱前压的关系,实验表明此整体固定相具有良好的通透性.通过对山羊血清和低聚核苷酸的分离分析,证明了所制备的整体固定相适合用于生物大分子的分离纯化.

关键词: 整体固定相 , 制备 , 孔尺寸分布 , 条件优化

有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能

严丽娟 , 张庆合 , 李彤 , 张维冰 , 冯钰锜 , 张丽华 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.013

采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单.整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化.优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征.分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响.研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m.

关键词: 整体柱 , 毛细管电色谱 , 溶胶-凝胶法 , 有机-无机杂化材料

中国色谱学的近期（1998-1999）发展

张玉奎 , 张庆合 , 张维冰 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.009

介绍了近期中国在色谱及相关领域的研究进展，综合分析了1998年1月至1999年12月国内研究人员在与色谱领域关系较为密切的国内外主要期刊和在此期间召开的第12次全国色谱学术报告会、第8届北京国际分析测试学术报告会暨仪器展览会上发表论文的情况，分类评述了色谱理论、气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、固相微萃取等领域的最新进展。

关键词: 色谱 , 电泳 , 进展

液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用

徐瑾 , 张庆合 , 张维冰 , 王风云 , 李彤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.005

介绍了目前在液相色谱荧光衍生法分析糖类物质中常用的几类荧光衍生试剂及相应的衍生方法,对近期糖类物质分离分析中的液相色谱荧光检测方法做了系统综述.引用文献60篇.

关键词: 液相色谱 , 荧光检测 , 衍生化 , 糖类物质 , 综述

高效液相色谱实验室的良好规范(GLP)

张庆合 , 李彤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.043

关键词:

同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素

杨总 , 李秀琴 , 王娟 , 张庆合

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00927

建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化.猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测.方法的线性范围为0.01～ 0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2％～109.1％和99.7％～102.5％；日内和日间相对标准偏差均小于2％.研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950 ～1.015之间.研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-电喷雾串联质谱法 , 氯霉素 , 猪肉 , 基体效应