张振宾
,
欧俊杰
,
董靖
,
王方军
,
吴明火
,
林辉
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830
发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.
关键词:
整体材料
,
有机-无机杂化
,
一锅法
,
毛细管电色谱
,
毛细管液相色谱
,
蛋白质组分析
欧俊杰
,
林辉
,
刘哲益
,
张振宾
,
董靖
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03012
本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱.首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱；另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析.结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点.此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性.本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路.
关键词:
多面体低聚倍半硅氧烷
,
整体柱
,
有机-无机杂化
,
毛细管液相色谱
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
郑辙
,
郭延军
,
冯有利
,
高翔
,
高秀清
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012
金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.
关键词:
卡宾碳
,
金刚石
,
中子辐照
,
相转变
,
拉曼光谱
陈诚
,
李曦
,
陈连喜
,
罗慧
,
刘信
,
李小雨
材料导报
简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡宾催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡宾催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡宾催化剂的研究现状,最后指出了金属卡宾催化剂的发展方向.
关键词:
金属卡宾催化剂
,
烯烃复分解反应
,
钌卡宾催化剂
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
苏策
,
夏淑娇
,
王蕊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110
以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡宾催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡宾前体、卡宾前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10％的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36％～64％,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9％ ～29％.
关键词:
N-杂环卡宾
,
对硝基苯甲醛
,
氧化酯化
,
对硝基苯甲酸酯
王永涛
,
臧勇
,
吴迪平
,
秦勤
钢铁
对轧机振动性质、致振机理进行了研究,通过对连轧机组中发生振动的F2、F3轧机进行的现场测试和分析发现,轧机振动以水平方向为主,轧辊和轧件上的振纹频率和振动频率相同,并且将最终振纹折算到轧制界面上后其长度与接触弧长相等.这说明振纹与接触弧有直接的联系.提出了CSP轧机的辊面振纹扩展致振机理,即轧机振纹是工作辊初始振纹在轧制过程中逐渐在辊面扩展形成,轧辊表面振纹引起并加剧了轧机的非正常振动.该理论对同类轧机振动抑制具有重要理论和应用价值.
关键词:
CSP轧机
,
振动
,
振纹
,
轧制界面
