贾太轩
,
田大勇
,
张智亮
,
柴志平
,
路春霞
,
李红良
人工晶体学报
采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7％的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.
关键词:
塞来昔布
,
单晶化合物
,
FT-IR
,
UV-vis
,
TG-DTA
袁诗璞
电镀与涂饰
总结了亮镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断亮镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.
关键词:
亮镍镀层
,
脆性
,
内应力
,
光亮剂
,
杂质
,
活性炭
,
吸附
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
赫春香
,
王微
,
霍春宝
,
高峰
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056
研究了色素亮蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的亮蓝处于氢离子浓度为0.1～9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,亮蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对亮蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以亮蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1～9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.
关键词:
亮蓝
,
酸度响应
,
高酸度试纸
,
变色机理
贾松
,
刘成
腐蚀与防护
doi:10.11973/fsyfh-201701017
采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰亮”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰亮层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰亮钱币锈蚀结构的形成机理.
关键词:
汉代钱币
,
银灰亮光泽
,
锈蚀结构
,
形成机理
周元贵
,
张黔
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010
成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得亮黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80～85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的亮黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.
关键词:
磷化
,
轴承钢球
,
着色
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
王畅
,
徐海卫
,
任群
,
李飞
,
朱国森
物理测试
冷轧板最主要的质量问题就是表面缺陷,亮带缺陷是目前首钢冷轧板最为常见的表面问题。通过研究不同亮带表面缺陷形貌及亮带处缺陷形貌、发生规律、元素构成、以及全流程缺陷的遗传性,分析了首钢冷轧亮带缺陷的主要原因,包括连铸坯皮下夹渣、皮下气泡、氧化铁皮压入以及辊印等因素。
关键词:
冷轧板
,
亮带缺陷
,
夹杂物
,
氧化铁皮
程蔚
,
陈日耀
,
郑曦
,
陈震
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.002
以循环伏安法研究了锡、铜、镍离子在电解着色条件下的电化学行为,实验结果表明,当锡、铜、镍离子共存于电解质溶液中,以交流电作电解电源时,锡、铜将优先于镍沉积于铝合金表面上,形成亮黑色的坚实膜层,电沉积10 min,膜层厚度大于4 μm.以扫描电镜分析了膜层的表面形貌,用X-射线电子能谱分析了膜层的成分及锡、铜在膜层中的相对含量.
关键词:
铝合金
,
电解着色
,
氧化膜
,
硫酸盐电解液
