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高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯

薄艳娜 , 李蓉 , , 林勤保 , 宪臣 , 陈丽斯 , 胡仪光 , 黄志强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05008

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用MGⅢC18色谱柱(2.0 mm× 100 mm,5μm),选择反应监测(SRM)模式测定.实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.995 8).样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯(DLP)为70.9%~ 109.7%外,其余30种化合物为80.1%~ 113.0%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~l 3.7%.31种PAEs的检出限在0.02~8.15 μg/kg之间,定量限在0.07~27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 焙烤食品 , 塑料包装

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

李蓉 , 何春梅 , 薄艳娜 , , 宪臣 , 胡仪光 , 高永清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1% (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ~2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8% ~ 117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9% ~ 14.4%.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.

关键词: 高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 荧光增白剂 , 面粉

采用“敏”提金剂堆浸工业试验研究及应用

刘金贵

黄金 doi:10.11792/hj20160716

“敏”提金剂具有低毒环保、浸出速度快、使用方法简单等优点,在碱性条件下替代NaCN浸金效果较好,可大大降低环境污染压力。张家口弘基矿业有限责任公司采用“敏”提金剂进行了金矿堆浸工业试验研究和生产应用,结果表明:在金矿石堆浸生产中,“敏”提金剂完全可以替代NaCN进行浸金,其生产技术指标与NaCN浸金相当,金浸出率达到50%以上,具有良好的经济效益、环境效益,可在黄金行业推广应用。

关键词: 低毒 , 环保 , “敏”提金剂 , NaCN , 金矿 , 堆浸

采用“敏”提金剂代替氰化钠的堆浸工业试验研究

, 邓劲松 , 容树辉 , 刘怀礼 , 刘玉雷 , 李志民 , 肖国洪

黄金 doi:10.11792/hj20140116

“敏”提金剂具有低毒环保、使用方法简单的优点,且在常规碱性条件下代替NaCN浸金效果好,并可大大降低环境污染的压力.对广西田林高龙黄金矿业有限责任公司鸡公山金矿石,采用“敏”提金剂的堆浸生产工业实践表明:在药剂消耗、成本费用及提高金浸出率等方面较采用NaCN有较大幅度改善;按其200万t/a矿石处理规模,年可增收节支561.6万元,大大降低了企业生产成本,取得了良好的经济效益和社会效益.这在国内黄金类似矿山有广泛的适用性,极具推广意义.

关键词: 堆浸 , 提金剂 , NaCN , 低毒 , 浸出率 , 经济效益

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

汽车紧轮紧固螺栓断裂分析

柴武倩 , 杨强云 , 杨川 , 高国庆 , 崔国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201509024

对断裂的汽车紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.

关键词: 螺栓 , 微裂纹 , 缺陷 , 疲劳断裂

纤维束紧力缠绕复合材料飞轮的预应力简化分析

秦勇 , 夏源明 , 毛天祥

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.06.017

在纤维束缠绕时施加紧力,使得固化成型后的飞轮内部形成一定的预加径向压应力,这是提高飞轮径向强度的有效方法之一.基于过盈配合的思想建立了计算紧力缠绕导致的复合材料飞轮内部预应力和变形的简化模型和方法.通过算例分析发现:等张力缠绕产生的环向应力在半径方向上先减小后增大,径向压应力不断变小;变张力缠绕过程中,紧力由小逐渐变大时,飞轮的径向压应力增大,径向强度提高;飞轮设计中仅仅依靠紧力缠绕是不够的,还必须和固化成型后的厚壁筒之间的过盈套装一起来设计合理的径向预加压应力.

关键词: 复合材料飞轮 , 紧力 , 缠绕 , 过盈配合 , 径向强度

三辊张力装置增能力的数值模拟分析

许石民 , 黄华贵 , 臧新良 , 杜凤山 , 蒋松

钢铁

张力调节是板带材生产工艺中的重要环节,为研究平整分卷线上三辊张力装置的增机理和张力调节能力,采用弹塑性有限元方法对其工作过程进行数值模拟,得到了板厚、开卷张力、上张力辊压下量和设备结构参数等对张力装置增能力的影响规律.将有限元模拟结果作为训练样本,结合国内某厂实测数据,建立了三辊张力装置增能力的BP神经网络预测模型,预测结果与实测数据吻合良好,实现了张力调节定量控制.

关键词: 三辊张力装置 , 张力调节 , 弹塑性有限元法 , BP神经网络

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