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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

高洋洋 , 朝晖 , 刘鑫 , 卢晓宇 , 严华 , 何悦 , 杨大进 , 云环

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01008

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,v/v)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子( ESI+)模式电离,多反应监测( MRM)模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好( r≥0.99)。方法的定量限(S/N=10)为5.0μg/kg,在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差( RSD,n=6)为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 磺胺增效剂 , 动物源性食品

QuEChERS-超高效液相色谱-高分辨串联质谱技术检测鸡肉中6种抗球虫药物

木合他拜尔 , 严华 , 徐姗 , 冯楠 , 郝杰 , 朱尘琪 , 郭爽 , 朝晖 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016

建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化,首先使用含有1%( v/v)三氯乙酸的乙腈-水(3:7, v/v)溶液提取样品中的被测物,再加入氯化钠,使用50 mg/mL N-丙基乙二胺( PSA)+50 mg/mL 中性氧化铝( Alumina-N)的混合分散固相萃取( dispersive solid phase extraction,DSPE)粉末净化提取,过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式,基质外标法定量。研究表明,6种目标化合物的线性范围为:二硝托胺,1.0~30.0μg/L;尼卡巴嗪,0.2~6.0μg/L;地克珠利、妥曲珠利,2.0~60.0μg/L;莫能菌素、盐霉素,4.0~120.0μg/L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液,回收率在67.7%~126.8%之间,相对标准偏差( RSD )≤10.4%。6种抗球虫药物的定量限分别为:二硝托胺,2.50μg/kg;尼卡巴嗪,0.50μg/kg;地克珠利、妥曲珠利,5.00μg/kg;莫能菌素、盐霉素,20.00μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,且能够满足日常检测要求。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-高分辨串联质谱 , 抗球虫药 , 鸡肉

短波长X射线衍射法测试纳米铝块体的内部残余应力

窦世涛 , 郑林 , 朝晖 , , 计鹏飞 , 何长光 , 彭正坤 , 肖勇

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201609021

利用自主研发的 SWXRD-1000型短波长 X射线衍射仪对去应力热处理前后纳米铝块体的内部残余应力进行了测试;为研究残余应力沿试样厚度方向的分布,采用 Xstress-3000型 X射线应力仪对未热处理的纳米铝块体表面残余应力进行了测试。结果表明:纳米铝块体内部的晶粒取向分布均匀;随着热处理温度升高,块体中心处的残余应力呈下降的趋势,中心处的径向残余应力由未热处理时的113 MPa降至4 MPa,切向残余应力由未热处理时的91 MPa降至38 MPa;未热处理试样厚度方向上的残余应力分布整体呈为外压内拉,直径方向上的内部残余应力呈现出中间高两侧低的分布趋势,且中心附近为残余拉应力。

关键词: 纳米铝块体 , 短波长X射线衍射 , 无损检测 , 内部残余应力

新临钢连铸板坯中间裂纹的成因分析与改进措施

朝晖 , 金波 , 巨建涛 , 富平原 , 杨建洲 , 志华 , 王海江

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2006.05.006

根据新临钢Q235钢的连铸生产数据,并通过对连铸板坯中间裂纹的低倍研究、能谱分析等,对连铸板坯中间裂纹的形成原因和影响因素进行分析探讨,认为钢中S含量高,Mn/S值较小,是连铸板坯产生中间裂纹的主要原因.而辊缝开口度、浇注速度、钢水过热度也是中间裂纹产生和扩展的影响因素.并据此提出了减少铸坯中间裂纹的具体改进措施.

关键词: Q235碳钢 , 连铸板坯 , 中间裂纹 , 成因分析 , 改进措施

La1.3CaMg0.7Ni9储氢合金

唐睿 , 朝晖 , 刘丽琴 , 朱杰武 , 柳永宁

中国有色金属学报

采用XRD分析了La1.3CaMg0.7Ni9储氢合金的晶体结构,并研究了合金的气相储氢特性以及电化学性能.结果表明,合金由具有PuNi3结构的LaNi3主相和LaNi5、LaNi2.28第二相构成;在1.6MPa氢压和300K下,合金的储氢量达到1.68%(质量分数),比纯LaNi5的储氢量提高了20%;合金的活化性能良好,经3个充放电循环即可完全活化,其放电容量达到395mA*h/g,比AB5型储氢合金的容量提高了23%,经100次循环后容量保持率为80%.

关键词: 储氢合金 , P-C-T曲线 , 放电容量 , 循环稳定性

管线钢起皮原因探讨

巨建涛 , 折媛 , 朝晖 , 鲁思渊 , 吕振林

钢铁

通过金相观察、扫描电镜和EDS分析,对国内某钢厂生产的L245MB(B)管线钢出现的起皮缺陷进行了研究,发现连铸坯出现表面微裂纹且裂纹附近存在O、Si、Al、Ca和Cu元素的富集,确定铸坯中存在的氧化物夹杂及铜含量的超标引起的铸坯表面微裂纹是导致热轧卷板表面起皮的主要原因,钢的清洁度和连铸工艺是起皮的重要原因.分析了非金属氧化物、铜等低熔点金属及连铸工艺对铸坯表面微裂纹的影响机理,并由此提出了相应的防止措施.

关键词: 起皮 , 表面裂纹 , 氧化物夹杂 , 管线钢

贵州某铜矿4种苔藓植物及其基质重金属元素分析

陈肖鹏 , 朝晖

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.03.013

贵州某铜矿是大陆拉斑玄武岩型.通过对该矿附近4种苔藓植物(小蛇苔、长叶曲柄藓、薄壁仙鹤藓和尖叶匐灯藓)及其生长基质中的Cu,Zn,Ca,Mg,Cd,Pb,Hg和As 8种元素进行测定分析,结果表明:①Hg,Cu,Zn和Cd含量较高,尤以Cu是国家标准值的8.87倍;②小蛇苔对Cd强烈富集,可用于治理该矿Cd污染;③长叶曲柄藓对Cu的富集系数是0.769,长叶曲柄藓、小蛇苔和尖叶匐灯藓对Zn的富集系数分别是0.731,0.639和0.599,长叶曲柄藓、薄壁仙鹤藓和尖叶匐灯藓对Cd的富集系数分别是1.127,1.074和0.814,4种苔藓植物对Pb的富集系数是0.734~1.150,薄壁仙鹤藓和长叶曲柄藓对Hg的富集系数分别是1.227和0.519,小蛇苔和长叶曲柄藓对As的富集系数分别是1.374和0.560,属于同一富集水平,说明这4种苔藓植物可以指示其生长基质中的Cu,Zn,Cd,Pb,Hg和As含量;④相关分析显示,Cd-As和Hg-Ca均在0.01概率水平极显著正相关;Ca-Mg和Mg-Hg均在0.05概率水平显著正相关,两种元素间均产生协同作用.

关键词: 苔藓植物 , 拉斑玄武岩 , 重金属 , 富集系数 , 相关分析

生态混凝土的应用研究及存在问题

王智 , 钱觉时 , 朝晖 , 石从黎

材料导报

生态混凝土具有良好的环境协调性而逐渐被重视和应用于透水混凝土、植被混凝土和净水混凝土等方面,在综述生态混凝土设计施工、强度与耐久性、碱环境的改善与透水性能的保持的基础上,根据生态混凝土的结构和性能特点提出其配合比设计方法、碱环境与耐久性改善、孔隙性质保持的研究思路.

关键词: 生态混凝土 , 应用 , 配合比设计 , 碱环境 , 耐久性

钢渣处理工艺与国内外钢渣利用技术

朝晖 , 廖杰龙 , 巨建涛 , 党要均

钢铁研究学报

介绍了钢渣的组成成分,简述了目前国内钢渣的主要处理工艺,对其中最为主流的热泼法、滚筒法、热闷法等钢渣处理工艺的工作原理及其优缺点进行简要评述.并在介绍钢渣特性的基础上,着重综述了钢渣在钢铁冶炼、建材生产、环境工程、农业等方面的综合利用途径.从钢渣综合利用的现状出发,总结了制约钢渣应用的问题,提出针对具体问题所需提高的钢渣再利用技术与理念,展望了钢渣利用的发展趋势.

关键词: 钢渣 , 烧结材料 , 游离氧化钙 , 混凝土

磁化焙烧对氰化尾渣中金、铁回收的影响

刘佰龙 , 朝晖 , 李林波 , 王玉洁

稀有金属材料与工程

对氰化尾渣的焙烧预处理及其对有价金属综合回收的影响进行了研究.结果表明:当焙烧温度为750℃、焙烧时间为1.25h、还原剂添加量为6%时,铁的磁化率为86.27%,金的浸出率达到46.14%.结合矿物构造与赤铁矿磁化焙烧原理,探讨了焙烧对金浸出影响的机理,认为赤铁矿磁化焙烧后解离出的包裹金,是提高金浸出率的主要来源.

关键词: 焙烧 , 氰化尾渣 , 金浸出率 , 铁磁化率

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