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EDTA络合滴定法测定硅钙钡及硅钙钡铝合金中钙含量

, 付韬 , 黄苗芳 , 王晓霞

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.077

研究了EDTA络合滴定法测定硅钙钡及硅钙钡铝合金中钙含量的快速分析方法.采用酸熔解试料,过硫酸铵消除钡、锰的干扰,在pH12的强碱性溶液中,用EDTA络合滴定法测定钙含量.方法快速准确,操作简便,用于硅钙钡铝合金中钙的日常检测,可获得满意结果.

关键词: 硅钙钡 , 硅钙钡铝 , , EDTA络合滴定法

利用酯化淀粉和油酸甲酯制备高效氯氟氰乳剂

张源 , 梁启富 , 小兵 , 刘峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00031

以辛烯基琥珀酸淀粉钠和油酸甲酯分别为替代乳化剂和溶剂,采用浓缩乳化法制备了高度稳定的2.5%高效氯氟氰乳剂,通过测定乳液油滴粒径分布,结合乳液外观研究了乳化方法、预处理液中辛烯基琥珀酸淀粉钠质量分数、转速和剪切时间等工艺条件对乳液稳定性的影响.研究结果表明,辛烯基琥珀酸淀粉钠对油酸甲酯具有较好乳化效果,以其为乳化剂可制备高度稳定的2.5%高效氯氟氰乳剂,油滴平均粒径在1.2 μm左右,且加速试验[即(54±2)℃密封14 d]和常温储存6个月后平均粒径仅增长了0.1~0.3μm,外观无变化;采用浓缩乳化法且预处理液中辛烯基琥珀酸淀粉钠质量分数在15%~25%时乳液稳定性较好,提高转速可降低油滴平均粒径,但对乳液均一性无显著影响,延长剪切时间对油滴平均粒径影响不大,但有利于提高乳液均一性;辛烯基琥珀酸淀粉钠为乳化剂制备的高效氯氟氰乳剂稳定性优于常规乳剂.

关键词: 高效氯氟氰 , 乳剂 , 辛烯基琥珀酸淀粉钠 , 油酸甲酯 , 粒径分布

Fe3O4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在和蜂蜜样品中痕量酯类农药分析中的应用

姚伟宣 , 应剑波 , 素玲 , 春晓 , 王海栋 , 蔡国栋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11029

通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫酯类农药残留,结果证明该复合材料对酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe3 O4/AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5~50μg/L之间,相关系数( R2)大于0?990,检出限为0?07~0?20μg/L,精密度为3?8%~8?1%。该方法用于河水、鱼塘和两种市售蜂蜜中酯类农药的残留分析,回收率高于78?4%。该方法操作简便、灵敏度高,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量酯农药残留的分析需求。

关键词: 碳纳米管 , 磁性纳米材料 , 磁性分散固相萃取 , 气相色谱 , 酯类农药 , , 蜂蜜

Cd胁迫对续断Cd吸收分配及有机酸代谢的影响

秦丽 , 何永美 , 李元 , 李博 , 祖艳群

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015112009

通过水培试验,研究了Cd在续断(Sonchus asper L.Hill.)体内的亚细胞分布、化学形态,Cd对续断地上部和根部有机酸含量的影响,以及根系分泌低分子有机酸对Cd胁迫的响应.结果表明:(1)续断根部和地上部的Cd含量随Cd处理浓度增加而显著增加;(2)Cd在续断体内的化学提取形态分布为:NaC1提取态(FNaCl)> HAC提取态(FHAC)>HC1提取态(FHCl)>残渣态(iFR)>去离子提取态(FW)>乙醇提取态(FE);(3)续断体内的Cd主要分布在细胞壁中,占总Cd含量的36%-47%,且随着Cd浓度的升高,细胞壁中的分布量增加;其次是细胞核中,占总含量的20%-33%;(4)续断体内低分子有机酸含量大小为:酒石酸>苹果酸>柠檬酸>乙酸,酒石酸占有机酸总量的68%-96%,植株地上部和根部Cd含量均与体内苹果酸和柠檬酸含量显著正相关,相关系数为0.993和0.994(P<0.01)、0.953和0.982(P<0.05);(5)不同Cd浓度下,续断根系分泌低分子有机酸主要为酒石酸,占有机酸总量的52%-89%,且在30 d时与植株地上部和根部Cd含量显著正相关,相关系数为0.967和0.978(P<0.05).根系分泌酒石酸和苹果酸促进了续断对Cd的吸收,续断体内的苹果酸和柠檬酸参与Cd的吸收、运输、积累,从而缓解了Cd的危害;同时,细胞壁固持和活性较强化学形态的减少是续断耐Cd胁迫的主要机制.

关键词: Cd , 续断 , 亚细胞分布 , 化学形态 , 低分子有机酸

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

单一及复合表面活性剂对联苯酯微乳液的影响

李嘉诚 , QIU Xue-Qing , 冯玉红 , LIN Qiang

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.004

通过对单一及复合型表面活性剂水溶液临界胶束浓度(CMC)和表面张力(γcmc)的测定分析,研究了表面活性剂对以为介质、环己酮为溶剂形成的联苯酯质量分数为2.5%微乳液相行为及稳定性的影响.结果表明,在几种单一非离子表面活性剂中,苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段型非离子表面活性剂EPE的γcmc最低,为28.18 mN/m;按m(EPE):m(SDBS)=2∶1形成的复合型表面活性剂水溶液的γcmc更低,为27.60 mN/m,有利于O/W型微乳液的形成,当其质量分数为10%时,配制联苯酯质量分数为2.5%微乳液的有效成分热贮分解率为2.35%.

关键词: 表面活性剂 , 微乳液 , 相行为 , 稳定性

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞内酯和蟛蜞内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞内酯 , 异去甲基蟛蜞内酯 , 墨旱莲

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