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官瓷、公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析官瓷、公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:官瓷、公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,公巷窑青瓷的胎可以和官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 官瓷 , 公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

清凉寺窑官瓷和公巷窑青瓷釉的析晶-分相结构

雪华 , 赵维娟 , 孙洪巍 , 邱霞 , 孙新民 , 李国霞 , 郭敏 , 谢建忠 , 郭木森

硅酸盐通报

显微结构分析是研究古陶瓷结构和烧制工艺的重要方法.本文选取清凉寺窑官瓷样品5片,汝州公巷窑青瓷样品5片,利用场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察所选青瓷釉的显微结构,并进一步探讨了两窑的青瓷釉析晶-分相结构,结果表明:清凉寺窑和公巷窑出土的青瓷釉都具备析晶-分相结构特征,釉的分相结构与钙长石析晶相伴生,分相的形貌有孤立液滴状和三维连通状.从而揭示青瓷釉迷人外观下所隐含的科学规律.

关键词: 清凉寺窑官瓷 , 公巷窑青瓷 , 显微结构 , 析晶 , 分相

胶莱盆地金矿床黄铁矿特征及找矿意义

志臣 , 刘晓煌 , 刘玖芬 , 范立勤 , , 刘淑亮

黄金

胶莱盆地及其周边地区近年来已先后发现了众多金矿床,根据产出位置,主要有:盆地边缘接触带金矿床(乳山蓬家夼、西涝口、辽上、土堆、沙旺、东刘家等),盆地内部金矿床(牟平发云夼、史家、次火山岩型五莲七宝山),盆地外围基地老地层中的金矿床(平度大庄子).对这些类型金矿床的黄铁矿、金矿物的一些标型特征进行研究,从黄铁矿的粒度、形态、主成分、微量元素、含金性以及金矿物的成色、粒度、形态、赋存状态等方面的分析研究,判断了这些矿床的成因和产出深度,对该区找矿标志进行了确定,找矿方向进行了预测.

关键词: 胶莱盆地 , 金矿床 , 黄铁矿 , 金矿物 , 找矿意义

封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银

邱宏喜 , 王志杰 , 王达成 , , 谢璐

黄金 doi:10.11792/hj20140319

影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体,W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附,容量分析的滴定终点干扰,以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3(-NH4 HF2)和( NH2)2 CS封闭溶样,泡沫塑料分段富集(或活性炭富集),AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰,且操作简便、不污染环境,分析结果的精密度( RSD )为0.66%~0.93%,国家标准样品加标回收率为98%~102%。

关键词: 封闭溶样 , AAS法 , 特高品位矿石 , , , 绿色化学

金矿封闭溶样法的优化

邱宏喜 , 陈占 , , 永红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.015

封闭溶矿体系由HNO3-NH4HF2-KMnO4-NaCl调整为HCl-NaClO3-NH4HF2,消除了传统封闭溶样法去除碳(包括石墨)、硫、碳酸盐等过程中可能出现的样品进溅外溢、溶矿困难而导致分析测定结果偏低的不利因素,除硫速度和体系的反应体积易于控制,新生态[Cl]的产生速度和浓度大大增加,增加了反应容器内的压强值,进一步提高了矿石溶解效率,降低了对环境的污染程度.

关键词: 金矿样品 , 封闭溶样体系 , 预处理模式 , 优化

H2S/CO2腐蚀环境中镍基合金825表面钝化膜的电化学特性

, 杨立红 , 祖国 , 喜顺 , 杨冰 , 匡园

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201702007

在模拟高温高压H2S/CO2气田腐蚀环境中对镍基合金825表面钝化膜进行腐蚀试验,利用电化学方法测量其极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)和Mott-Schottky曲线(M-S曲线),研究了温度和H2 S/CO2分压比对其表面钝化膜电化学特性的影响.结果表明:温度和H2S/CO2分压比对镍基合金825表面钝化膜的电化学行为影响规律相同,温度升高或H2S/CO2分压比增大时,双电层电容和钝化膜电容均增大,电荷转移电阻和钝化膜电阻减小,载流子浓度增大,说明温度升高和H2S/CO2分压比增大时,钝化膜的致密性降低,容易遭到破坏,厚度减薄,对基体的保护性降低.

关键词: 镍基合金825 , 钝化膜 , Mott-Schottky曲线

快速测定金矿样品中的砷锑铋汞

邱宏喜 , , 永红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.015

研究了在还原性介质中采用原子荧光光谱直接连续测定金矿样品中As、Sb、Bi、Hg的方法.实验用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用混合还原掩蔽剂--硫脲、抗坏血酸在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定.该方法简捷、快速,具有较高的精密度和准确度,待测溶液常温下可稳定72h以上;元素的检出限分别为:As 2.8ng/ml、Sb 0.19ng/ml、Bi 0.21ng/ml、Hg 0.05ng/ml.

关键词: 原子荧光光谱法 , 直接连续测定 , 金矿样品 , As , Sb , Bi , Hg

封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金

刘涛 , 李念占 ,

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.014

采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金,测定结果偏低.通过对焙烧矿样成分的研究,选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露,再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全.利用活性炭吸附柱动态吸附金,最后用氢醌标准溶液滴定金的含量.该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其检出限为0.5×10-6,相对标准偏差为3.2 %,是测定焙烧矿样中金的较好方法.

关键词: 封闭溶样 , 氢醌容量法 , 焙烧矿样 ,

不同介质AAS法测定银精矿中的银

刘涛 , 邱宏喜 ,

黄金

根据银离子能与氯离子、氨离子、硫脲结合形成可溶、稳定的络合物,实验了在不同浓度的盐酸介质、氨水介质、硫脲介质中测定银精矿中的高含量银,其测定范围大于5000 g/t,确定了AAS法测定高含量银时各介质的最佳浓度范围.经银精矿样品验证及标准物质加标回收实验表明,分析结果准确、可靠,能满足选冶工艺生产的要求.

关键词: 盐酸介质 , 氨水介质 , 硫脲介质 , 原子吸收 , 银精矿

用NAA研究清凉寺窑和公巷窑青瓷胎的原料特征及来源

吴占军 , 赵维娟 , 鲁晓珂 , 孙新民 , 李国霞 , 郭敏 , 谢建忠 , 邱霞 , 冯松林 , 郭木森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2007.04.008

为研究清凉寺窑瓷胎和公巷窑青瓷胎的原料特征及来源,选取37个清凉寺窑瓷胎样品(32个官瓷胎和5个民瓷胎)、32个公巷窑青瓷胎样品以及14个岩石样品,用中子活化分析(NAA)方法测得每个样品中的23种元素含量;使用散布分析及主成分分析方法处理NAA数据.结果表明:元素Fe,Ce,Ba,Ta,Th,La,Sm和Cr可作为区分官瓷胎和公巷窑青瓷胎原料产地的指纹元素;官瓷胎原料产地较集中,来源相对稳定;清凉寺窑民瓷胎料产地与官瓷基本相同,均为就地取材;公巷窑青瓷胎原料产地较为分散,与官瓷不同,但二者距离相近.

关键词: 清凉寺窑 , 公巷窑 , 中子活化分析 , 主成分分析 , 散布分析

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