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生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定

任代卫 , 梁韬 , 黎刚 , 海东 , 王璞 , 肖珂 , 李英明 , 庆华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05031

利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪(HRGC/LRMS)对实际生物样品中二恶英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的分析过程中13C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(13C12-2,3,7,8-TCDF)监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定.通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕(DDT)降解产物滴滴伊(DDE)的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液(包括o,p'-DDE和p,p'-DDE)进行分析确认.通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p'-DDE和p,p'-DDE.本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 高分辨气相色谱/低分辨质谱 , 干扰物 , 滴滴伊(DDE) , 生物样品 , 二恶英

MSU-2负载的Sb-V复合氧化物催化剂上甲烷选择性氧化制甲醛

海东 , , 冯兆池 , 王守国 , 孙科强 , 应品良 , 李灿

催化学报

制备了MSU-2负载的Sb-V复合氧化物催化剂,并将其用于以O2为氧化剂的甲烷选择性氧化制甲醛. 结果表明,Sb-V-O/MSU-2 复合氧化物催化剂保持了MSU-2分子筛的孔结构,在催化反应中表现出较高的甲烷转化率和可观的甲醛选择性. 其甲醛单程收率高于Sb2O5/SiO2和VOx/SBA-15催化剂. 在Sb2O5负载量为5%, V2O5负载量为1.12%的Sb-V-O/MSU-2催化剂上甲醛的单程收率为2.9%.

关键词: 锑钒复合氧化物 , MSU-2分子筛 , 甲烷 , 选择性氧化 , 甲醛

Ni-P化学镀的机理及其研究方法

张朝阳 , 魏锡文 , 海东 , 李兵 , 喻林霞

中国有色金属学报

Ni-P化学镀镀液体系复杂, 影响因素甚多, 因此多种Ni-P化学镀机理理论共存, 综述并评价了目前流行的几种化学镀的机理理论, 同时介绍了其研究方法.

关键词: Ni-P化学镀 , 镀镍 , 反应机理

TiO2 A→R相变的从头算和密度泛函计算研究

海东

材料导报

采用模型化学方法,利用从头算(Ab inito)和密度泛函(DFT)方法计算研究了氧化钛Ti5O10簇模型和V4+同晶置换Ti原子的簇模型在A→R相变中的能量变化、角度崎变方式、V4+取代位置、前线轨道变化.结果表明,V2O5晶格失去1个O原子而形成的V2O4物种具有金红石型结构,可诱导或促进TiO2的A→R相变.Ti4VO10簇中的成单α电子对体系的前线轨道产生影响;价层电子分布的这种不平衡可能是导致锐钛型结构中Ti-Ti晶格发生畸变、在加热过程中更容易向金红石型结构转变的推动力.

关键词: TiO2 , 相变 , 从头算 , 密度泛函

铜及黄铜基体上化学镀Ni-P合金诱发过程的研究

张朝阳 , 魏锡文 , 海东 , 肖维平 , 李兵

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2001.08.007

铜及黄铜基体表面的Ni-P化学镀,需要引发才能进行.无论采取活性金属在镀液中的接触引发,还是采取阴极电流诱发,都说明了铜或黄铜基体上的化学镀Ni-P合金的诱发过程是一个电化学过程,即吸附在基体表面上的Ni2+得到电子后还原成镍并沉积在基体表面,然后镍表面自催化使得沉淀反应自行进行下去.

关键词: 化学镀 , Ni-P合金 , 诱发过程 , 活性金属

应变速率对低C高Mn TRIP/TWIP钢组织演变和力学行为的影响

吴志强 , 唐正友 , 李华英 , 海东

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00590

研究了Fe--18Mn低C高Mn TRIP/TWIP钢在应变速率范围为1.67×10-4---103 s-1的室温拉伸实验过程中力学性能和组织的变化. 在准静态拉伸应变速率范围内(1.67×10-4---1.67×10-1 s-1), 应变速率对高Mn~TRIP/TWIP钢的抗拉强度产生逆效应, 随着应变速率的加快, 抗拉强度和延伸率都降低; 而在动态拉伸应变速率范围内 (101---103 s-1), 应变速率对高Mn TRIP/TWIP钢的延伸率产生逆效应, 抗拉强度和延伸率都随着应变速率的加快而增加; 在应变速率为103 s-1时, 高Mn TRIP/TWIP钢抗拉强度可达到957 MPa, 延伸率达到55.8%, 具有较好的综合力学性能; 随着应变速率的提高, 马氏体转变量减少, 孪生变形向多个方向发展. 采用SEM, TEM和XRD等方法对变形前后的组织进行了分析, 在所有应变速率范围内的拉伸变形过程中都产生了奥氏体向马氏体转变和形变孪晶, 并且在应变速率为103 s-1 的高速拉伸过程中产生绝热温升效应, 使得基体软化.

关键词: TRIP/TWIP钢 , strain rate , microstructure evolution , martensitic transformation , deformation twin

正己烷辅助合成小孔径大孔容介孔泡沫氧化硅材料

海东

材料导报

在正己烷-三嵌段共聚物(EO_(20)-PO_(70)-EO_(20),P123)体系中合成了小孔径大孔容介孔泡沫(MCF)氧化硅材料.采用高分辨扫描电镜、透射电镜、N_2吸附-脱附和小角XRD,对其孔道结构、型貌、比表面积、孔容等进行了表征.对合成条件的研究表明,在静置条件下水解TEOS合成的样品,其比表面积、孔径、孔容都比在搅拌下水解合成的样品明显增加,其中孔容可增加68%,达到2.32cm~3/g.

关键词: 介孔材料 , 泡沫 , 正己烷 , 氧化硅

药物在有序介孔氧化硅纳米孔道中组装与控缓释研究进展

海东

材料导报

有序介孔纳米氧化硅材料是一种越来越受到重视的新型药物控缓释栽体材料.综述了其与作为药物控缓释载体用途相关的控制性合成的进展以及其纳米孔道结构特性对纳米孔道中药物分子组装、控缓释行为的影响,为控缓释药物研究人员研究药物分子的控缓释行为和药物分子组装技术及开发新型药物分子载体材料提供研究依据.

关键词: 介孔 , 氧化硅 , 药物 , 组装 , 缓释

应变速率对低C高Mn TRIP/TWIP钢组织演变和力学行为的影响

吴志强 , 唐正友 , 李华英 , 海东

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00590

研究了Fe-18Mn低C高Mn TRIP/TWIP钢在应变速率范围为1.67×10-4-103s-1的室温拉伸实验过程中力学性能和组织的变化.在准静态拉伸应变速率范围内(1.67× 10-4-1.67× 10-1s-1),应变速率对高Mn TRIP/TWIP钢的抗拉强度产生逆效应,随着应变速率的加快,抗拉强度和延伸率都降低;而在动态拉伸应变速率范围内(101-103s-1),应变速率对高Mn TRIP/TWIP钢的延伸率产生逆效应,抗拉强度和延伸率都随着应变速率的加快而增加;在应变速率为103s-1时,高Mn TRIP/TWIP钢抗拉强度可达到957MPa,延伸率达到55.8%,具有较好的综合力学性能;随着应变速率的提高,马氏体转变量减少,孪生变形向多个方向发展.采用SEM,TEM和XRD等方法对变形前后的组织进行了分析,在所有应变速率范围内的拉伸变形过程中都产生了奥氏体向马氏体转变和形变孪晶,并且在应变速率为103s-1的高速拉伸过程中产生绝热温升效应,使得基体软化.

关键词: TRIP/TWIP钢 , 应变速率 , 组织演变 , 马氏体相变 , 形变孪晶

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