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B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应的研究Ⅲ. 反应条件的影响

毛东森 , 陈庆龄 , 卢冠忠 ,

催化学报

对B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排制己内酰胺的反应条件进行了优化研究,系统考察了反应温度、原料空速、载气及其流速和稀释剂等对催化剂催化性能的影响. 结果表明,当反应温度为300 ℃、环己酮肟的重时空速(WHSV)为0.33 h-1、氮气为载气(流速30 ml/min)及乙腈为稀释剂时,B2O3/TiO2-ZrO2催化剂的催化性能最佳,连续反应6 h,环己酮肟的转化率为100%,己内酰胺的选择性高达98.6%.

关键词: 氧化硼 , 钛锆复合氧化物 , 环己酮肟 , Beckmann重排 , 己内酰胺 , 反应条件

B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应的研究Ⅰ. B2O3含量的影响

毛东森 , 卢冠忠 , 陈庆龄 , 谢在库 ,

催化学报

制备了不同B2O3含量(0~20%)的B2O3/TiO2-ZrO2固体酸催化剂,用XRD,FT-IR,N2吸附及NH3-TPD等方法测定了其结构、比表面积、孔分布和表面酸性.结果表明,当B2O3含量较低(≤5%)时,催化剂呈无定形态,样品中的B2O3主要以BO4结构存在.当B2O3含量较高(≥8%)时,催化剂中的TiO2-ZrO2以ZrTiO4晶相存在,分散于TiO2-ZrO2表面的B2O3主要以玻璃体形式和BO3结构存在.随着B2O3含量的增加,催化剂的比表面积减小,孔径增大. 300℃下的环己酮肟气相Beckmann重排反应结果表明,随着B2O3含量的增加,己内酰胺的选择性逐渐增大,而己内酰胺的收率在B2O3含量为12%时达到最大值.讨论了B2O3/TiO2-ZrO2的催化性能与其表面酸性及孔径大小的关系.

关键词: 氧化硼 , 钛锆复合氧化物 , 环己酮肟 , Beckmann重排 , 己内酰胺

用氟化氢-三乙胺复合模板剂合成SAPO-34分子筛的晶化历程

刘红星 , 谢在库 , 张成芳 , 陈庆龄 ,

催化学报

应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和热重分析(TGA)等表征手段研究了以HF-三乙胺复合模板剂合成SAPO-34分子筛的晶化历程. 结果表明,在晶化过程中有SAPO-5分子筛生成,而随着晶化时间的延长,SAPO-5逐渐消失. 通过SEM可以看出,SAPO-34的晶化在60 h内不断进行,直到生成晶面完美的SAPO-34分子筛晶体. NMR研究表明,晶化过程中先生成磷酸铝结构,随后硅原子逐渐进入SAPO-34分子筛骨架. 对晶化不同时间的SAPO-34分子筛进行了甲醇制低碳烯烃反应的性能评价,发现晶化12 h的分子筛样品已经具有良好的催化性能.

关键词: SAPO-34分子筛 , 晶化 , 氟化氢 , 三乙胺 , 复合模板剂 , 甲醇 , 低碳烯烃

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,常呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

俄罗斯穆伦地区查罗石矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

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