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用磷酸三丁酯(TBP)-LMS-2-磺化煤油乳状液膜体系,在乳状液膜内水相直接制备结晶碳酸钇.讨论了外水相酸度、内水相试剂浓度、盐析剂浓度、外水相中钇的浓度以及载体浓度、表面活性剂浓度对结晶的影响.找到了制备结晶碳酸钇的最佳条件.在最佳条件下得到的结晶碳酸钇,经灼烧转化的氧化钇含量大于99.9%,回收率为90%以上.

关键词: 乳状液膜 , 制备 , 碳酸钇

锂离子电池正极材料LiCoO2中Li,Co的定量分析

于永丽 , 王乃芝 , 翟秀静 , 张秀娟 , 姚广春

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.008

探讨了锂离子电池的正极材料LiCoO2中Li,Co及Co2+的定量分析方法.用原子吸收分光光度法测定Li,Co比;Li,Co工作曲线回归方程分别为A＝0.108 45C-0.000 57,A＝0.021 79C-0.000 70,相关系数分别为0.999 94和0.999 93;Li,Co回收率为97%～104%.用络合滴定法测定了样品中Co总量;用氧化还原滴定法测定了Co3+含量.用络合滴定法测定高纯Co2O3中Co含量,得到相对误差为-0.37%,RSD＝0.25%.样品中Co2+的含量用样品中Co的总量减去Co3+的含量得到.

关键词: 定量分析 , 锂 , 钴 , 正极材料 , 锂离子电池

乳状液膜法分离钬、铒的研究

刘雷 , 王向德 , 万印华 , 张秀娟

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.1998.03.005

采用乳状液膜法全分离15种单一稀土元素的系统性研究的最后两个元素钬与铒的分离.在前期研究的基础上,采用P507-LMS-2-磺化煤油-HCl液膜体系,研究了各主要影响因素,在最佳实验条件下,经三级分离,可得纯度97.4%的铒和纯度99.8%的钬.

关键词: 乳状液膜 , 分离 , 钬 , 铒

氧化还原-结晶液膜法直接提取金属单质铟

汤兵 , 石太宏 , 万印华 , 张秀娟

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.01.002

建立了一个氧化还原-结晶液膜体系提取金属铟,即在液膜内水相中加入还原剂,利用膜相的选择性迁移和还原剂的选择性还原实现湿法炼锌系统中微量铟的分离与还原,可在液膜内水相中结晶直接得到金属单质铟.在最佳操作条件下,经一级液膜处理,铟离子的迁移率为96.2%,金属铟的回收率可达到89.6%,而锌离子的迁移率仅为0.38%,且在内水相中不被还原.

关键词: 铟 , 氧化还原-结晶 , 液膜 , 湿法炼锌

水溶性LaF3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征

张泽丽 , 于永丽 , 徐淑坤 , 张秀娟

功能材料

以稀土氯化物、NaF和柠檬酸钠为反应原料,水浴加热合成水溶性LaF3: Eu荧光纳米粒子,考察了反应温度、溶液pH值和反应原料配比等对合成粒子荧光性能的影响,给出了最佳反应条件.红外光谱实验证明,合成粒子表面包覆了柠檬酸根.XRD测试表明,合成粒子是单一相LaF3晶体,掺杂Eu3+替代La3+进入LaF3晶格,晶粒径为8.3nm.TEM实验表明,合成粒子粒度分布较均匀.该合成方法简便易行,合成粒子的水溶液荧光强度较高且荧光强度稳定,有望将其和生物分子连接,进行生物分子的检测.

关键词: 纳米粒子 , 荧光 , 水溶性 , LaF3

铕激活的钒酸钇纳米粒子荧光探针测定铬(Ⅵ)

蒋娟娟 , 于永丽 , 翟涵 , 徐淑坤 , 张秀娟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.003

水浴法合成了水溶性YVO_4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定.以YVO_4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO_4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)浓度有良好的线性关系,线性回归方程为1g/L=2.90-1.30×101c(c的单位:10-mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10~(-4)～5.20×10~(-2)g/L.方法的检出限为1.6×10~(-5)g/L,RSD为1.7%(5.20×10~(-3)g/L,n-11).将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%～109%.实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭.

关键词: 荧光探针 , 铬(Ⅵ) , 纳米粒子 , 钒酸钇 , 铕

乳状液膜法制备草酸稀土

莫启武 , 王向德 , 万印华 , 张秀娟

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.1998.04.005

系统研究了在乳状液膜内水相直接制备草酸稀土的方法.讨论了内水相草酸浓度、表面活性剂浓度、载体浓度、外水相酸度和外水相稀土浓度对迁移率的影响,找到了制备草酸稀土的最佳条件.草酸稀土经灼烧所得的氧化物含RE2O3＞99.5%.与萃取法相比,此方法具有成本低、能耗少、污染程度低的特点,具有工业化前景.

关键词: 乳状液膜 , 制备 , 草酸稀土

溶剂交换法制备一维有机纳米材料

张成义 , 王中良 , 杨军 , 王静 , 张秀娟 , 张晓宏

影像科学与光化学

利用溶剂交换法制备了几种有机小分子化合物的一维纳米材料,并分别用SEM、TEM、XRD等对其结构进行了表征.分析了纳米材料的生长过程,讨论了有关的机理,并研究了其吸收光谱和荧光光谱等光物理行为.结果显示,有机纳米结构的形貌和尺寸对分子聚集体的光谱性质具有调制作用,使得它们展示出不同于溶液和体材料的优良纳米特性.

关键词: 纳米材料 , 一维有机纳米材料 , 溶剂交换法