许美玲
,
崔淑华
,
刘同英
,
钱家亮
,
张立东
,
段浩
,
刘冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08009
建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1 ～ 100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间；样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2％～ 112.4％之间,相对标准偏差均小于8.5％；检出限(LOD)在0.08 ～ 1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30 ～ 5.48 μg/kg之间.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
抗倒胺
,
残留
,
食品
张立东
,
刘春海
,
孙化冬
,
张伟
功能材料
用多靶射频磁控溅射技术,在纯氩气氛中不同溅射功率（40～100W）下在Si（100）基底上制备晶体AlCrTaTiNi高熵合金薄膜。同时用四点探针（FPP）X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）及其附带的能谱分析仪对薄膜的电性能和微结构进行表征。分析结果表明AlCrTaTiNi高熵合金薄膜在溅射功率为80W时的晶粒尺寸最大,电阻率最低,为160μΩ.cm左右。同时截面SEM形貌显示形成的晶体并非柱状晶体。
关键词:
高熵合金
,
晶粒尺寸
,
溅射功率
,
膜厚
张立东
,
米天朋
,
李尧松
,
王旭明
,
刘晓婷
,
张兰河
硅酸盐通报
为了实现餐厨垃圾的减量化,采用高压脉冲电场(pulsed electric field,PEF)对餐厨垃圾预处理后接种厌氧污泥进行厌氧发酵,考察pH、挥发性有机酸(VFA)与日产气量的关系,分析PEF对餐厨垃圾厌氧发酵的影响.结果表明:在温度50℃条件下,日产气量与pH成正比例变化趋势,与VFA呈反比例关系.经PEF(电场强度为9.0 kV·cm-1)预处理后,接种20％厌氧污泥,餐厨垃圾干物质产气量(285.1 mL·(g·TS)-1)与TS去除率(28.5％)均达到最高,高于无PEF预处理餐厨垃圾的干物质产气量(267.3 mL·(g· TS)-1)和TS去除率(26.8％).PEF能够杀死餐厨垃圾样品中的微生物,改善接种后微生物的生存环境,减少微生物发生种间竞争的概率,利于提高产气量.
关键词:
餐厨垃圾
,
厌氧发酵
,
高压脉冲电场
,
挥发性脂肪酸
张兰河
,
李尧松
,
张立东
,
王旭明
硅酸盐通报
为了改善传统絮凝剂聚合氯化铝/聚丙烯酰胺(PAC/PAM)的絮凝效果,本课题研究了壳聚糖/聚合氯化铝/聚丙烯酰胺(CTS/PAM/PAC)复合絮凝剂的制备方法,考察了絮凝剂用量、pH值、搅拌速率和搅拌时间等因素对造纸废水CODcr和浊度去除效果的影响.结果表明:当复合絮凝剂中CTS、PAM和PAC用量分别为12 mg/L、60 mg/L和200 mg/L时,在pH值为7.2、搅拌速率和搅拌时间分别为80 r/min和8 min条件下,絮凝效果最好,CODcr与浊度的去除率分别为53.9％和98.6％.与PAC/PAM混合絮凝剂相比,CODcr与浊度的去除率分别提高了13.2％和5.9％,药剂成本下降了21.1％,因此,CTS/PAM/PAC絮凝剂具有明显的环境效益与经济效益.
关键词:
造纸废水
,
复合絮凝剂
,
絮凝处理
张立东
,
王飞
,
陈顺礼
,
汪渊
金属学报
doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00207
通过多靶共溅射的方法,制备了(AlCrTaTiNi)N和双层AlCrTaTiNi/(AlCrTaTiNi)N扩散阻挡层,并利用XRD,EDS和SEM研究了其组织结构、相组成及在高温下的热稳定性能.结果表明,Cu/(AlCrTaTiNi)N/Si经500℃退火后界面处已有脱开倾向,700℃后Cu膜则完全脱落.AlCrTaTiNi可增强Cu和(AlCrTaTiNi)N的粘附性.AlCrTaTiNi/(AlCrTaTiNi)N经800℃退火后仍能起到有效的扩散阻挡性能,900℃下出现了深能级的Cu-Si相,方块电阻急剧升高,表明该阻挡层失效.
关键词:
高熵合金
,
双层扩散阻挡层
,
热稳定性
崔淑华
,
陈慰双
,
钱家亮
,
段浩
,
刘同英
,
张立东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02020
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量.结果表明,130种农药在10 ～1000 μg/L、34种农药在20～1000 μg/L、26种农药在50～1000 μg/L、3种农药在100～1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967～1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～ 8.26 μg/kg,添加回收率为71.6％～117.9％,相对标准偏差为3.0％～11.8％.该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
