王传现
,
黄帆
,
王敏
,
盛永刚
,
张缙
,
韩丽
,
宋青
,
李晓虹
,
徐敦明
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
硝基呋喃
,
代谢物
,
水产品
黄何何
,
张缙
,
徐敦明
,
周昱
,
罗佳
,
吕美玲
,
陈树宾
,
王连珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003
建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
植物生长调节剂
,
水果
张缙
,
杨黎忠
,
林立毅
,
陈鹭平
,
周昱
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00637
建立了食品中多杀菌素(spinosyn)A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50,v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1～10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比(S/N)=3):多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限(S/N=10):多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg.在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
多杀菌素
,
多杀菌素A
,
多杀菌素D
,
食品
曾琪
,
张缙
,
徐敦明
,
张志刚
,
柯志成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08024
建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法。取5.0 g样品，经20 mL 1％（ v／v）乙酸溶液提取、定容，离心后取上清液过滤，吸取0.5 mL 提取液用呫吨醇进行衍生，采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。尿素在0.1~500 mg／L内线性良好，相关系数大于0.9995。实验表明，在5种罐头食品中各添加0.001~30 g／kg 尿素，其平均回收率为80.2％~109.7％，相对标准偏差（ n=6）为2.05％~6.53％，检出限为0.5 mg／kg，定量限为1.0 mg／kg。利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定，在3个肉类罐头样品中检出尿素，含量分别为10.6、62.1和2.6 mg／kg。方法稳定、可靠、操作简单，适用于罐头食品中尿素的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
尿素
,
罐头食品
,
呫吨醇
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
柴武倩
,
杨强云
,
杨川
,
高国庆
,
崔国栋
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201509024
对断裂的汽车张紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.
关键词:
螺栓
,
微裂纹
,
缺陷
,
疲劳断裂
秦勇
,
夏源明
,
毛天祥
复合材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.06.017
在纤维束缠绕时施加张紧力,使得固化成型后的飞轮内部形成一定的预加径向压应力,这是提高飞轮径向强度的有效方法之一.基于过盈配合的思想建立了计算张紧力缠绕导致的复合材料飞轮内部预应力和变形的简化模型和方法.通过算例分析发现:等张力缠绕产生的环向应力在半径方向上先减小后增大,径向压应力不断变小;变张力缠绕过程中,张紧力由小逐渐变大时,飞轮的径向压应力增大,径向强度提高;飞轮设计中仅仅依靠张紧力缠绕是不够的,还必须和固化成型后的厚壁筒之间的过盈套装一起来设计合理的径向预加压应力.
关键词:
复合材料飞轮
,
张紧力
,
缠绕
,
过盈配合
,
径向强度
许石民
,
黄华贵
,
臧新良
,
杜凤山
,
蒋松
钢铁
张力调节是板带材生产工艺中的重要环节,为研究平整分卷线上三辊张力装置的增张机理和张力调节能力,采用弹塑性有限元方法对其工作过程进行数值模拟,得到了板厚、开卷张力、上张力辊压下量和设备结构参数等对张力装置增张能力的影响规律.将有限元模拟结果作为训练样本,结合国内某厂实测数据,建立了三辊张力装置增张能力的BP神经网络预测模型,预测结果与实测数据吻合良好,实现了张力调节定量控制.
关键词:
三辊张力装置
,
张力调节
,
弹塑性有限元法
,
BP神经网络
