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一种新型无碱液态速凝剂的研究

, 王栋民 , 张力冉 , 逄建军 , 李娟

硅酸盐通报

试验采用硫酸铝(Al2(SO4)3)、多聚磷酸钠(STPP)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、二乙醇胺(DEA)和甘油(GL)等药品,通过有机-无机复合的方法合成了一种硫酸铝型无碱液体速凝剂,并研究了其对水泥凝结时间和胶砂抗压强度的影响,此外,还通过综合热分析等微观检测手段研究了掺加速凝剂之后水泥的水化过程.结果表明:当速凝剂掺量为8%时,可使基准水泥的初凝时间缩短至2 min 40 s,终凝时间6 min 20 s;1d抗压强度达到16.16MPa,28 d抗压强度保留率为109.9%;速凝剂能有效地加快水泥水化,但对水化产物的类型基本没有影响;水泥在短时间内能够迅速凝结的主要原因是速凝剂对于初始水化期的促进作用;而提高胶砂抗压强度的主要原因是速凝剂缩短了水泥水化的诱导期,使水化加速期被提前.

关键词: 无碱液态速凝剂 , 凝结时间 , 抗压强度 , 水泥水化

KPS-NaHSO3体系梳型聚羧酸系陶瓷分散剂的合成及性能研究

王芳 , 张力冉 , 刘伟 , 王栋民 , 李娟 ,

硅酸盐通报

以羟基纤维素(HEC)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,采用水溶液自由基聚合的方法制备了一种梳型阴离子型陶瓷分散剂.通过试验,研究了各反应条件对添加了0.3%(相对于绝干料浆质量)梳型HEC/AA/SMAS聚羧酸系高效陶瓷分散剂的陶瓷坯体料浆流动时间和厚化度的影响.结果表明,梳型HEC/AA/SMAS聚羧酸高效陶瓷分散剂最佳合成条件为:HEC的用量为0.05 g,NaHSO3的用量为0.45 g,聚合温度为80℃,聚合时间为2h.当梳型HEC/AA/SMAS聚羧酸系高效陶瓷分散剂掺量为0.3%(相对于绝干料浆质量)时,陶瓷坯体料浆体系的流出时间降至36.3 s,厚化度降至10.05.

关键词: 梳型聚羧酸系陶瓷分散剂 , 厚化度 , 红外光谱 , 显微结构

磷酸型聚羧酸超塑化剂的研究进展

张力冉 , 王栋民 , 逄建军 , 王浩 , 李娟 ,

硅酸盐通报

本文综述了磷酸型聚羧酸类超塑化剂研究的相关进展,着重介绍了目前具有代表性的磷酸酯型(OPC)与不饱和磷酸型聚羧酸超塑化剂(Ph)的缓凝、降黏机理、其与水泥的相容性,并阐述了运用流变学对比研究掺加普通型聚羧酸超塑化剂(PCE)与Ph对水泥浆体的微观结构的影响.并详细讲述了双酯含量对OPC的分散性能与相容性的影响规律,以及Ph对水泥浆体导电性能与pH的影响规律,最后对磷酸型聚羧酸类超塑化剂的发展前景进行了展望.

关键词: OPC , Ph , 降黏 , 适应性 , 流变学

无碱液体速凝剂与水泥的适应性及水化促凝机理分析

张力冉 , 王栋民 , , 刘辉 , 李娟 , 逄建军

硅酸盐通报

通过微、宏观测试分析,研究了无碱液体速凝剂与水泥基材料的适应性及其水化促凝机理.结果表明:自制无碱液体速凝剂对实验中的三种水泥初凝时间均小于3 min 31 s,终凝时间均小于7min 35 s表现出良好的适应性,与聚羧酸超塑化剂或萘系超塑化剂复掺时,降低水灰比至0.32时,水泥凝结时间均可达到JC477-2005要求;通过XRD、TG/DTA与SEM分析微观结构得出,速凝剂对1~28 d的水化产物的类型基本没有影响.在掺入速凝剂的水泥-速凝剂-水体系中,速凝剂的主要成分硫酸铝与CH生成微细针柱状AFt,其主要是通过液相反应-沉淀过程形成.结晶水化产物的生长、发展,在水泥颗粒间交叉连续生成网络型结构,而加速凝结;水泥水化早期生成的CH被速凝剂消耗,且形成钙矾石加速了硅酸二钙(C2S)、硅酸三钙(C3S)的水化进程,使水泥快速凝结硬化.

关键词: 无碱液体速凝剂 , 微观结构 , 水化 , 促凝机理

两性型聚羧酸减水剂与粉煤灰的相容性研究

李娟 , 王栋民 , 张力冉 , , 郝兵

硅酸盐通报

采用不同粉煤灰掺量混凝土,分别掺入两种减水剂—阴离子型聚羧酸减水剂(PCan)和两性型聚羧酸减水剂(PCam),粉煤灰取代水泥总量为10% ~ 50%,设计塌落度在(200±20) mm,测试混凝土塑性阶段和硬化阶段性能,以及通过总有机碳(TOC)实验,探讨两性型聚羧酸减水剂PCam与粉煤灰的相容性.结果表明:掺入减水剂,能有效降低混凝土用水量,PCam作用效果甚与PCan,减水率超过30%,能有效改善因粉煤灰掺入而导致早期强度的不足,提高20%以上强度.TOC吸附量表明硅酸盐水泥颗粒表面的吸附规律不同于水泥颗粒,由于粉煤灰颗粒较为光滑并且表面动电位为负值,因此对高效减水剂的吸附能力较弱.PCam阳离子基团的引入,使得其饱和吸附量大于普通阴离子型聚羧酸减水剂(PCan),相同掺量下具有更高塌落度及较低塌落度损失.因此,PCam阳离子基团的引入,增大了减水剂对粉煤灰颗粒的吸附量,与粉煤灰具有更好的相容性.

关键词: 粉煤灰 , 两性减水剂 , 聚羧酸 , 相容性

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

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