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分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

李成 , , 师耀龙 , 贾海滨 , 石维 , 王伟 , 杨志新

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016032203

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 mL正己烷:丙酮(V:V,50:50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10-5000 ng·mL-1,相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng· mL-1时,基质平均加标回收率分别为60%-105%,58%-121%和63%-115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%-9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.

关键词: 多环芳烃 , 污泥 , 分子印迹固相萃取 , 气相色谱-质谱联用仪

基于基质修饰的多次顶空固相微萃取-气相色谱法检测酒精饮料中的氨基甲酸乙酯

, 叶长文 , 邹更 , 韩娅红 , 李秀娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00701

氨基甲酸乙酯(EC)是发酵食品在发酵或贮存过程中产生的致癌副产物.建立了多次顶空固相微萃取-气相色谱法(MHS SPME GC)检测多种酒精饮料中EC的方法.采用自制的溶胶-凝胶聚乙二醇/羟基硅油复合SPME 萃取头提高了方法的灵敏度,加入无水硫酸钠对基质进行修饰大大提高了EC的萃取效率.在优化条件下,方法的线性范围为0.04~ 100 mg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为34 μg/L;方法重现性好,6次重复实验所得相对标准偏差为2.19%;准确度高,加标回收率在90.9%~103.6%之间,将建立的方法用于多种实际酒样中EC的检测,其结果与标准加入法得到的结果在统计学上无显著差异. 本研究表明,MHS-SPME能够克服通常存在于SPME分析中的基质干扰效应,尤其适合于大量不同基质的样品分析.

关键词: 多次顶空固相微萃取 , 氨基甲酸乙酯 , 基质修饰 , 酒精饮料 , 聚乙二醇

电子束退火法制备ZnO薄膜

李艳丽 , 许壮 , 李辉 , 孔祥东 , 韩立 ,

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.02.009

利用溶胶一凝胶法制备出ZnO的凝胶前驱膜,用电子束退火取代传统炉子退火,对前驱膜进行后处理,退火时固定电子束加速电压为10 kV,退火时间为5 min,调节聚焦束流和电子束束流,使退火温度在600~900℃范围内变化.扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和压电力显微镜(PFM)的测试结果表明,运用电子束退火法可制备出晶粒尺寸小于30nm、沿(002)择优取向、具有压电效应的六方ZnO薄膜,且随着退火温度的升高,晶粒尺寸逐渐变大,薄膜的结晶性和取向变好,压电效应越来越明显.

关键词: 电子束 , 退火 , 溶胶-凝胶 , ZnO , 薄膜

用海花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15%,400nm处IPCE为1.7%.

关键词: TiO2 , , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能

菊的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对菊的研究,综述了菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

高温超导窄带广义切比夫函数滤波器

刘娟秀 , 羊恺 , 罗正祥 , 补世荣 , 天良 , 宁俊松

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.054

提出了一种用于高温超导滤波器制作的新结构窄带广义切比夫函数高、低通滤波器级联方式.该方式利用高温超导低插损特性,可以有效地降低极陡峭广义切比夫函数低通、高通滤波器的带边频滚降.依靠高、低通滤波器级联方式构建新形式的窄带极陡峭低插损高温超导滤波器,并与已有高温超导滤波器进行了比较分析.

关键词: 高温超导 , 微波 , 滤波器

滇西北鸡坪铜矿区资源开发经济效益敏感性分析

刘云超 , 张世涛 , 谢志鹏 , 吴松 , 张世权

黄金 doi:10.11792/hj20170301

滇西北鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.

关键词: 鸡坪铜矿区 , 资源开发 , 敏感性模糊分析 , 不确定变动因素 , 综合敏感因素 , 经济效益

高效液相色谱法测定新颗粒中栀子苷的含量

冉桂梅 , 杨凌 , 才华 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.017

建立了新颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL.栀子苷在25~400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2% ,相对标准偏差(RSD)为1.6% .

关键词: 高效液相色谱法 , 栀子苷 , 颗粒

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

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