孙雷
,
张骊
,
朱永林
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.012
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
残留
,
动物源性食品
孙雷
,
张骊
,
徐倩
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038
建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2~100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N>3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N>10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ~111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
镇静剂
,
残留
,
猪肉
,
猪肾
向智敏
,
李会林
,
张骊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.008
将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%.
关键词:
气相色谱-质谱
,
超临界CO2提取
,
木脂素
,
五味子
,
中药
王全
,
杨更亮
,
张骊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.011
建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种新方法.面粉用甲醇超声萃取,过滤,直接进样分析.在电泳缓冲液为0.02 mol/L硼砂-硼酸缓冲液(含0.04 mol/L十二烷基硫酸钠)(pH 9.0)、紫外检测波长为214 nm、分离电压为10 kV的条件下,富集倍数可达150倍以上,过氧化苯甲酰的质量浓度和其色谱峰高呈良好的线性关系,过氧化苯甲酰的线性范围为0.002~0.012 g/L(r=0.999 8),最低检测限为2 mg/L.将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析,样品无需繁琐的预处理过程便可直接定量,缩短了分析周期,简单方便,重现性好.
关键词:
胶束毛细管电泳
,
过氧化苯甲酰
,
面粉
张骊
,
赵玉
,
杨更亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.039
建立了多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以环己醇作为内标物,使用AT.SE-54毛细管色谱柱,程序升温,N2为载气,不分流进样模式,氢火焰离子化检测器(FID)检测.结果表明苯甲醇在0.01~20.0 g/L范围内峰面积与内标峰面积的比值与其质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.07%.该方法简便,准确,重现性好,精密度高,适用于多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定,为同类药物的质量控制提供了实验依据.
关键词:
毛细管气相色谱法(capillary gas chromatography)
,
苯甲醇(benzyl alcohol)
,
多烯磷脂酰胆碱注射液(Polyene Phosphatidyl Choline Injection)
,
内标(internal standard)
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
柴武倩
,
杨强云
,
杨川
,
高国庆
,
崔国栋
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201509024
对断裂的汽车张紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.
关键词:
螺栓
,
微裂纹
,
缺陷
,
疲劳断裂
秦勇
,
夏源明
,
毛天祥
复合材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.06.017
在纤维束缠绕时施加张紧力,使得固化成型后的飞轮内部形成一定的预加径向压应力,这是提高飞轮径向强度的有效方法之一.基于过盈配合的思想建立了计算张紧力缠绕导致的复合材料飞轮内部预应力和变形的简化模型和方法.通过算例分析发现:等张力缠绕产生的环向应力在半径方向上先减小后增大,径向压应力不断变小;变张力缠绕过程中,张紧力由小逐渐变大时,飞轮的径向压应力增大,径向强度提高;飞轮设计中仅仅依靠张紧力缠绕是不够的,还必须和固化成型后的厚壁筒之间的过盈套装一起来设计合理的径向预加压应力.
关键词:
复合材料飞轮
,
张紧力
,
缠绕
,
过盈配合
,
径向强度