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Zr-0.7Sn-1.07Nb-0.32Fe-0.08Cr-xBi合金在400℃过热蒸汽中耐腐蚀性能的研究

陈传明 , 姚美意 , 周军 , 周邦新 , 张金龙 , 李强 , , 梁雪

稀有金属

在Zr-0.7Sn-1.07Nb-0.32Fe-0.08Cr (T5)合金中添加不同含量Bi制备成T5+xBi (x=0.1,0.3,0.5,质量分数,%)合金,用静态高压釜腐蚀试验研究了T5+xBi合金在400℃/10.3 MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能.用TEM和SEM分别观察了合金的显微组织和氧化膜断口形貌.结果表明:当添加的Bi含量≤0.3%时,合金中只检测到了密排六方结构的Zr(Nb,Fe,Cr)2第二相;当Bi含量达到0.5%时,合金中除了析出大量的Zr(Nb,Fe,Cr)2第二相外,还发现少量正交结构的ZrBi2型Zr(Bi,Fe,Sn)2和结构未确定的Zr-Nb-Bi-Fe-Cr-Sn第二相.这说明Bi在T5+xBi合金中固溶在α-Zr基体中的最大含量(CBi)为:0.3%≤Bii<0.5%(质量分数);Bi的添加促进了T5合金中原来固溶在α-Zr基体中的Sn以第二相形式析出.当添加的Bi含量≤0.3%时,耐腐蚀性能得到一定程度的改善,而添加0.5% Bi后耐腐蚀性能反而降低.结合显微组织分析结果可以说明:固溶在α-Zr基体中的Bi可改善合金的耐腐蚀性能,而合金中析出含Bi和Sn的第二相后又会降低合金的耐腐蚀性能.

关键词: 锆合金 , 合金元素Bi , 耐腐蚀性能 , 显微组织

添加S对Zr-Sn-Nb-Fe锆合金中第二相的影响

徐启迪 , 黄娇 , 姚美意 , , 张金龙 , , 周邦新 ,

稀有金属材料与工程

在Zr-0.70Sn-0.35Nb-0.30Fe(质量分数,%)合金成分基础上添加26~570 μg/g的S制备成实验合金,用SEM、TEM及其配置的EDS研究了S含量对合金中第二相成分及晶体结构的影响.结果表明:不加S的重熔合金中的第二相均为密排六方结构的Zr(Nb,Fe)2,添加S以后合金中出现了正交结构的Zr3Fe第二相,并随着S含量的增加,Zr3Fe的数量也相应增多;添加的S含量为190 μg/g时,合金中还出现了四方结构的Zr9S2第二相,并随着S含量的进一步增加,Zr9S2第二相的数量增多;同一成分合金中随第二相粒子尺寸的增大,第二相中的Nb/Fe比值逐渐降低.本研究制备的含S锆合金中,固溶在α-Zr基体中的最大S含量在26~190 μg/g之间,超过固溶含量的S以Zr9S2第二相析出,并没有进入其它第二相中.

关键词: 锆合金 , 显微组织 , 第二相 , S

添加Nb对Zr-4合金在500℃过热蒸汽中耐腐蚀性能的影响

姚美意 , 李士炉 , 张欣 , , 周邦新 , 赵旭山 ,

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00106

用高压釜腐蚀实验研究了在Zr-4合金成分基础上添加0.1%-0.3%(质量分数)Nb的合金在500℃/10.3 MPa过 热蒸汽中的耐腐蚀性能,用TEM和SEM分别观察了合金的显微组织和氧化膜断口形貌.结果表明,合金在500℃/10.3 MPa 过热蒸汽中腐蚀500 h均未出现疖状腐蚀,完全抑制了疖状腐蚀的产生,这与Nb在α-Zr中的固溶量较大有关,固溶在α-Zr 中的Nb能抑制疖状腐蚀斑的形核,提高耐疖状腐蚀性能;合金耐均匀腐蚀性能随着Nb含量的增加而降低,这与Nb的添加降低了固溶在α-Zr中的(Fe+Cr)含量有关,也与Zr(Fe,Cr,Nb)2第二相的析出有关,这2种因素都会加快氧化膜显微组织在腐蚀过程中的演化,促进孔隙和微裂纹的形成.

关键词: 锆合金 , Nb , 疖状腐蚀 , 显微组织

含Nb或Cu的锆合金显微组织研究

李强 , 徐龙 , 杨艳平 , 梁雪 , , 姚美意 , 周邦新

稀有金属

用TEM和SEM研究了含少量Nb或Cu的锆合金显微组织,结果表明:在微量Fe元素存在时,添加适量Cu元素,会促使低于α-Zr中平衡固溶含量的Nb元素与Fe元素优先析出形成沉淀相,致使α-Zr中Nb的固溶含量更低;若增加Cu元素含量,因Zr2Cu第二相富集消耗了Fe元素,反而使Nb元素不易析出.在Zr-1.0Cu合金中加入适量的Nb元素,可以细化Zr2Cu第二相的尺寸,促使其分布更加均匀.在大量Nb稳定的β-Zr第二相存在的情况下,添加的少量Cu会富集在β-Zr第二相中,而不会以Zr2Cu第二相形式析出.

关键词: 锆合金 , Nb , Cu , 显微组织

Zr-4合金中氢化物析出长大的透射电镜原位研究

, 李强 , 刘仁多 , 姚美意 , 周邦新

稀有金属材料与工程

用透射电子显微镜拉伸试样台原位研究了应力、电子束辐照以及第二相对Zr-4合金中氢化物析出和长大的影响.结果表明,在拉应力作用下,裂纹易于沿氢化物扩展,并在裂尖垂直于拉应力方向析出新的氢化物.氢化物在拉应力诱发下的析出、开裂、再析出……过程,导致了氢致延迟开裂.在较强的会聚电子束辐照下,Zr-4合金中的氢化物会分解,新的氢化物会围绕着附近的Zr(Fe,Cr)2第二相粒子析出,新析出的氢化物为面心立方结构的δ相.

关键词: 锆-4合金 , 氢化物 , 氢致延迟开裂 , Zr(Fe,Cr)2第二相 , 透射电子显微镜

微量硫对Zr-4合金在360℃ LiOH水溶液中耐腐蚀性能的影响

陈燕鹏 , 姚美意 , 黄娇 , 周邦新 , 张金龙 ,

腐蚀与防护

在Zr-4合金成分的基础上添加42~140 μg/g硫制备成试验合金,采用高压釜腐蚀试验研究了添加微量硫对Zr-4合金在360℃/18.6MPa的0.01 mol/L LiOH水溶液中耐蚀性的影响;采用TEM,EDS和SEM观察和分析了合金和合金腐蚀后氧化膜的显微组织.结果表明,添加微量的硫提高了Zr-4合金在360℃/18.6 MPa的0.01 mol/L LiOH水溶液中的耐蚀性,且随着硫含量的增加对耐蚀性的改善作用越明显.在制备的含硫锆合金中,固溶在合金α-Zr基体中的硫含量小于140 μg/g,多余的硫以四方结构的Zr9S2相析出.微量硫的添加,可以有效地延缓氧化膜中孔隙和裂纹的形成以及ZrO2晶粒由柱状晶向等轴晶的演化,从而提高了合金的耐蚀性.

关键词: 锆合金 , , 耐腐蚀性能 , 显微组织

锆合金中第二相的研究

刘文庆 , 钟柳明 , , 刘仁多 , 姚美意 , 周邦新

稀有金属材料与工程

将几种Nb、Fe含量不同的锆合金样品在1050℃保温0.5h后水冷,在560℃回火10h,用带能谱分析(EDS)的透射电子显微镜研究它们的第二相粒子.结果显示:随着合金样品中Nb元素含量的提高及Nb/Fe比的增加,第二相从Zircaly-4合金中密排六方结构的Zr(Fe,Cr)2向密排六方的Zr(Nb,Fe,Cr)2转变,同时Zr(Nb,Fe,Cr)2中的Nb/Fe 比也在提高.当样品中Nb元素含量和Nb/Fe比提高到一定程度,除了生成密排六方结构的Zr(Nb,Fe,Cr)2,同时出现了体心立方结构的βNb.

关键词: 锆合金 , 合金元素 , 显微组织 , 第二相粒子

Zr-4合金疖状腐蚀与晶粒取向的关系

王蒙 , 李强 , 黄昌军 , 梁雪 , , 杨艳萍

上海金属

将Zr-4合金经过800 ℃/20 h热处理,用高压釜在500℃、10.3 MPa过热蒸汽中进行腐蚀实验,并采用电子背散射衍射分析( EBSD)技术研究Zr-4合金疖状腐蚀与合金基体表面晶粒取向的关系.结果表明:Zr-4合金经腐蚀后,以(-1 8 7 12)晶面为中心,面夹角在10°范围内的合金基体晶面上生长的氧化膜会发生疖状腐蚀,而在以(0001)晶面为中心,面夹角在17°范围内的晶面上生长的氧化膜不会发生疖状腐蚀.

关键词: Zr-4合金 , 疖状腐蚀 , EBSD , 晶粒取向

N18锆合金的疖状腐蚀

李强 , 黄昌军 , 梁雪 , , 周邦新

腐蚀与防护

N18合金经轧制变形及780℃/5 h热处理,在500℃/10.3 MPa过热蒸汽中发生了疖状腐蚀.采用TEM和SEM研究了合金及腐蚀生成氧化膜的显微组织.结果表明,发生疖状腐蚀的原因是试样在(α+β)两相区的热处理过程中,合金元素铌、铁、铬等大量迁移至α-Zr晶界处,形成Zr(NbFeCr)2和β-Zr相,造成α-Zr晶粒内部合金元素严重贫化.对于这类合金,应注意其热加工过程,尽量避免进入(α+β)相区并保温时间过长,以防止疖状腐蚀的发生.

关键词: N18合金 , 疖状腐蚀 , 合金元素 , 析出相

回火时间对铌钒微合金钢中析出物的影响

刘庆冬 ,

材料热处理学报

将Nb-V微合金钢在1200℃固溶0.5h后淬火,在500℃回火不同时间,结合光学显微镜(OM)和透射电子显微镜(TEM),用三维原子探针(3DAP)研究了显微组织的变化和碳化物的析出特征.结果显示,淬火样品中V、Nb分布均匀,C由于自回火出现轻微偏聚;回火0.5h样品中有少量C-V或C-V-Nb团簇,而回火4h的样品中有大量的C-V或C-V-Nh团簇或析出相.这表明随着回火时间的延长,固溶在基体中的C、V、Nb原子首先发生偏聚,逐渐形成C-V-Nh团簇,最后形成了(Nb,V)C复合相.

关键词: 三维原子探针 , 微合金化钢 , 碳化物 , 回火

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