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镀银玻璃微珠/炭纤维填充导电硅橡胶的电磁屏蔽性能

彭祖 , 张海燕 , 陈天立 , 胡永俊 , 曾国勋

高分子材料科学与工程

分别研究了用镀银玻璃微珠,炭纤维和镀银玻璃微珠/炭纤维复合填料填充的硅橡胶的电磁屏蔽效能.结果表明,在2.6 GHz~3.95 GHz频段内,镀银玻璃微珠填充量越大,导电硅橡胶的电磁屏蔽效能越高,镀银玻璃微珠填充量为180份时,样品的屏蔽效能的峰值为-115.2 dB.添加少量炭纤维能够提高镀银玻璃微珠/炭纤维复合填料填充橡胶的电磁屏蔽性能,当炭纤维添加量增加到20份时,镀银玻璃微珠/炭纤维复合填料填充硅橡胶(镀银玻璃微珠填充量120份)的电磁屏蔽效能峰值达到-82.0 dB,高于填充量为150份的单纯镀银玻璃微珠填料样品的电磁屏蔽效能,并且能够提高导电硅橡胶的力学性能并降低成本.

关键词: 电磁屏蔽 , 镀银玻璃微珠 , 炭纤维 , 硅橡胶

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏 , 向平 , 沈保华 , 王萌烨

色谱

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ~104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ~113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 内源性类固醇激素 , 毛发

高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素

张兰 , 陈金凤 , 童萍 , 李天麟

色谱

建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法.根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194~290 nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检出.在优化的条件下,10种被测组分在10 min内实现了快速的基线分离,检出限在0.01~0.10 μg/mL范围内.在兔血浆中进行加标回收率测定,10种被测组分的加标回收率为70.3% ~120% .选取美醇为代表进行实际动物实验,成功检测到耳脉注射美醇后兔血浆内的美醇成分.实验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠.

关键词: 高效液相色谱 , 蛋白同化激素 , , 兔血浆

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

贺利民 , 黄显会 , 方炳虎 , 黄士新 , 曹莹 , 陈建新 , 曾振灵 , 陈杖榴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%~105%之间,相对标准偏差为0.5%~15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1~100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 甾体激素 , 残留 , 动物肌肉组织 , 鸡蛋

气相色谱-质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体

闫彩珍 , 侯艳宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.003

应用气相色谱-质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法.游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取.第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体,第二步用氯仿/2-丁醇提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化.甾体硫酸酯进行溶剂解形成游离型甾体.游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱-质谱分析.经初步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮(PREG)、黄体酮(PROG)、别孕烯醇酮(AP)和脱氢表酮(DHEA)的含量分别为(8.53±1.11) ng/g,( 7.01±2.60) ng/g,( 1.17±0.19 ) ng/g, (0.92±0.20) ng/g. 甾体硫酸酯孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)和脱氢表酮硫酸酯(DHEAS) 的含量分别为(5.94±2.03) ng/g和(1.93±0.92) ng/g. 每一种神经甾体都有好的线性关系和准确度.该法适合同时测定大鼠脑部游离型和结合型甾体.

关键词: 气相色谱 , 质谱 , 神经甾体 , 大鼠 , 脑部

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