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两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

石志霞 , 余章龙 , 孙静 , , 段华英 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100~1500℃)和高温段(1500~ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9%,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.

关键词: 两段焙烧工艺 , 氧化硼 , 氧化镧 , 六硼化镧

La掺杂TiO2负载Pt催化剂制备及其室温氧化低浓度甲醛

洪根 , 应家伟 , 张景岩 , 张先华 , , 饶成 , 刘文明 , 张宁 , 王翔

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62532-9

甲醛是室内装修污染的重要组分,已严重危害到人们身体健康,在室温条件下消除甲醛引起了人们的广泛兴趣.目前室温清除甲醛主要有物理吸附法、光催化法、等离子体技术及催化氧化技术.物理吸附法主要采用活性炭等作为吸附剂,其初期吸附效果较好,但当吸附饱和之后会重新释放甲醛造成二次污染;光催化法和等离子体技术需要特殊装置,不适合室内室温环境脱除甲醛;而催化氧化技术则可直接将甲醛转化为无毒无害的水和CO2,因而备受关注.Pt/TiO2被认为是目前消除甲醛最有效的催化剂.为进一步降低贵金属Pt的用量及增强其稳定性(Pt被氧化后其活性会降低),本文首次采用稀土La掺杂锐钛矿型TiO2,负载少量Pt后用于室内低浓度(0.5 ppm)甲醛的催化氧化.活性测试结果表明,纯TiO2催化剂上甲醛转化率在5%以下,有可能是物理吸附或可见光催化所致.负载0.5%Pt后,Pt/TiO2和Pt/La-TiO2甲醛转化率均高于80%,尤其是La掺杂活性高达96%以上,且在连续反应8 h甚至延长至40 h后其活性均未见下降趋势.电镜结果表明,La掺杂Pt/La-TiO2催化剂中Pt粒径从未掺杂的2.2 nm降至1.7 nm;CO程序升温脱附测试表明,Pt/La-TiO2/Pt的分散度达66%,而未掺杂样品仅为51%;X射线光电子能谱测试表明,Pt/La-TiO2的表面氧物种高于Pt/TiO2催化剂,说明La掺杂增强了Pt和载体间的相互作用.为探讨Pt/La-TiO2商业化应用前景,将粉体Pt/La-TiO2涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上制备成整体催化剂.该整体催化剂在容积为2 m3的密室测试中5 min内即可将浓度为0.5 ppm的甲醛将至0.02 ppm以下.该催化剂在存放3个月后活性略有下降,但在10 min内仍可将甲醛浓度降至0.08 ppm,达到室内甲醛排放标准.综上,本文成功制备了La掺杂Pt/La-TiO2用于室内低浓度甲醛催化氧化,该催化剂表现出优异的催化性能.通过多种表征手段表明,La修饰后贵金属Pt纳米粒子尺寸减小、分散度提高及Pt与载体间相互作用增强是其活性优异的主要原因.以Pt/La-TiO2粉体制备的整体催化剂同样表现出了高的催化性能,具有工业应用前景.

关键词: 低浓度甲醛 , 室温氧化 , 稀土 , 镧掺杂 , , 二氧化钛 , 整体催化剂

玻璃纤维表面能及其与不同树脂体系的润湿特性

杨浩邈 , 黄鹏 , 吴鹏 , , 曾庆文 , 何建明 , 谢卫东

机械工程材料

采用基于Wilhelmy吊片原理的动态润湿新方法,结合热力学OWRK原理,计算了不同玻璃纤维表面自由能及其极性分量和色散分量,测试了玻璃纤维与不同树脂的接触角,分析了玻璃纤维-树脂体系润湿匹配性能.结果表明:六种玻璃纤维表面能大小依次为EY、EYT、JY、TYM、ERY、ECY;玻璃纤维与CYD128环氧树脂接触角较大,润湿性较差,与760E环氧树脂接触角较小,润湿性较好;相对于同一种树脂,ERY、EY、EYT玻璃纤维与其表现出较好的润湿性,而TYM、ECY、JY玻璃纤维表现出较差的润湿性.

关键词: 玻璃纤维 , 表面能 , 润湿 , 接触角

Ce1-xCaxO2-x的溶胶-凝胶法的合成及其性质

, 蒋凯 , 李五聚 , 王琳 , 王鸿燕 , 梁宏伟 , 孟健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.06.002

用溶胶-凝胶法合成了Ce1-xCaxO2-x(x=0~0.35)系列固体电解质,系统地研究了其晶体结构随CaO含量的变化关系.XRD测试表明,该体系于160℃即形成萤石结构纯相.高温XRD表明,从室温至800℃,Ce1-xCaxO2-x(x=0~0.35)未出现结构相变.此法合成温度远低于传统的高温固相合成法和水热合成法的温度.合成物的颗粒小,粒度均匀.在1300℃即可烧结成高致密度样品.XPS测试表明,掺杂CaO后吸附氧浓度明显增大,氧空位增多,电导率和氧离子迁移数增大,改善了CeO2基固体电解质的性能.

关键词: Ce1-xCaxO , -x , 固体电解质 , 溶胶-凝胶法 , 氧离子导体

微细铜粉镀覆银的制备工艺及性能研究

李文良 , , 叶章根 , 罗远辉 , 赵奇金

电镀与涂饰

以硝酸银为主盐、葡萄糖为还原剂,通过化学镀方法制备了银包铜复合粉体.通过能谱(EDS)分析了敏化和活化后铜粉表面沉积的颗粒的组成,采用扫描电镜(SEM)和高温增重率测量等方法研究了主盐和还原剂质量浓度、pH以及镀覆时间对银包铜粉表面形貌与高温抗氧化性的影响,获得了适宜的化学镀银工艺:AgNO3质量浓度20g/L,葡萄糖质量浓度30g/L,pH11,镀覆时间40 min.不同银含量的铜粉的热重(TG)分析表明,银含量越高的粉体,其抗氧化性也越好.化学镀初期,生成的银颗粒较少,镀层呈岛状结构;随着反应的继续,银颗粒大量产生,岛状组织延伸生长,形成多镀层重叠结构.

关键词: 铜粉 , 化学镀银 , 硝酸银 , 葡萄糖 , 抗氧化性

纤维锌矿ZnO纳米棒的合成及高选择性酒精传感器的研制

刘艳丽 ,

稀有金属材料与工程

以无机盐做前驱体,采用有机溶液氧化-还原法合成了ZnO纳米棒,对终产物通过XRD、Raman spectrum、SEM和TEM进行结构检测表明,产物为纤维锌矿型结构,呈棒状,直径大约为50~80 nm,长度大约为500 nm;对材料的气敏性能测试表明,基于该材料制成的气体传感器对酒精有很好的响应和很好的选择性,且响应-恢复迅速.

关键词: ZnO纳米棒 , 有机溶液氧化-还原法 , 气敏性能

Bi2O3基固体电解质材料研究进展

, 张震

材料导报

从Bi2O2的结构和Bi2O3的掺杂研究两方面综述了Bi2O3基固体电解质材料的研究进展.有关研究表明:高电导率所对应的相是δ相,这是由其独特的结构特征所决定的;掺杂离子半径的大小、组成和掺杂量皆对Bi2O3基固体电解质的电导率和稳定性有着很重要的影响.尽管目前Bi2O3基固体电解质的氧离子导电性是所有正在开发的固体电解质中最高的,但是其热稳定性以及离子导电性都还有待于进一步改进.

关键词: 固体氧化物燃料电池 , 固体电解质 , 电导率

液相进样直接甲醇燃料电池性能研究

, 张震

材料导报

采用商品PtRu黑和Pt黑催化剂制备成甲醇阳极和氧阴极,Nafion(R)-117为固体电解质膜,组装成活性面积为6.4516cm2的单电池,研究了单电池的极化与功率特性以及单电池在放电运转过程中各种操作条件,如甲醇进样浓度、阴极氧化剂种类和压力、操作温度、燃料和氧化剂的进样方向等对单电池性能的影响,并考察了单电池的放电性能.结果表明:单电池极化曲线由3个特征区构成,最大功率密度约为15mW/cm2;甲醇浓度对单电池性能的影响与单电池运行温度有关;较之纯氧,以空气作为氧化剂时单电池的性能有所降低,随着空气压力的增加单电池的性能有所提高;随着操作温度的升高单电池性能明显改善;阳极甲醇由下往上进样,同时阴极空气由上往下进样时单电池性能最好;单电池在放电过程中具有性能自恢复特征.

关键词: 直接甲醇燃料电池 , 单电池 , 电池性能 , 极化曲线

新型压铸镁合金用热作模具钢的组织与性能

刘树勋 , 李培杰 , , 曾大本

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2002.09.010

研究了两种新型压铸镁合金用模具材料的化学成分、显微组织及力学性能.结果表明:两种合金钢均为马氏体钢,经1 100℃固溶,然后在700℃时效处理后,基体组织为回火马氏体及在基体上弥散分布的μ相、M6C、M23C6以及少量的VC和AB2相颗粒.两种合金在室温有很高的硬度、强度和塑韧性;在700℃保持较高的高温硬度;在650、700和750℃的高温拉伸性能和持久强度均较好.

关键词: 压铸镁合金 , 热作模具钢 , 显微组织 , 力学性能

熔盐电解法制备硼粉的研究

, 陈松 , 吴延科 , 王力军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.018

研究了在KCl-KBF_4体系和KCl-KBF_4-B_2O_3体系中熔盐电解法制备硼粉的工艺条件.对KCl-KBF_4体系采用正交试验法研究了熔盐配比、温度、阴极电流密度和电解时间对硼粉纯度及电流效率的影响,得到的最佳实验条件为:KCl:KBF_4为5:1,温度750℃,阴极电流密度1.5 A·cm~(-2),电解时间3 h.该条件下能得到纯度95%以上的球形非晶态硼粉,电流效率可达到80%以上.KCl-KBF_4-B_2O_3体系熔盐电解得到超细球形硼粉,但电流效率低,产品难以收集,杂质含量较高.

关键词: 熔盐电解 , 硼粉 , KCl-KBF_4体系 , KCl-KBF_4-B_2O_3体系

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