彭西甜
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10038
采用“点击化学”的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶（OCS）材料，经元素分析和红外光谱表征，证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换（ RP / WCX）的固定相填料，以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子，定量研究了该固定相的混合模式保留机理，考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系，验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型，并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明：两点保留机理更加符合实验的结果；根据混合模式两点保留机理的数学方程，可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响，对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式 OCS 固定相的保留机理的定量模型，并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。
关键词:
反相弱阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
,
色谱分离
彭西甜
,
夏虹
,
张仙
,
胡西州
,
彭立军
,
沈菁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034
建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（ GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取，然后在碱性条件下使用氯化镍（ NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素，最后采用在线连接的支撑液液萃取（ SLE）和固相萃取（ SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下，杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0％～114.4％，相对标准偏差（ RSD ）小于13.7％，表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析，为建立杀螟丹的最大残留限量（ MRL）提供参考，同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。
关键词:
支撑液液萃取
,
气相色谱-火焰光度检测器
,
杀螟丹
,
水稻
,
残留动态
彭西甜
,
王珏
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11009
采用一种简单的“混合配体”方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料.通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上.将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理.通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型.对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果.此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考.
关键词:
反相强阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
卢昕
,
张新申
,
刘承伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.019
甜茶素(rubusoside)是广西特产甜茶(Rubus suavissimus S.Lee)中的主要甜味成分.采用反相高效液相色谱法测定了广西甜茶中的甜茶素.条件为:反相C18柱;甲醇-水(体积比为85∶15)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm;柱温20 ℃;外标法定量.结果表明:甜茶素的质量浓度为20～1 200 mg/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998.方法的检测限(S/N≥3)为5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=8).该方法对甜茶素工业品及甜茶原叶中甜茶素的平均回收率(n=3)分别为100.2%和104.9%.该方法快速简便,准确可靠,可用于甜茶产品质量的例行监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
甜茶素
,
甜茶
孙宇梁
,
王永生
,
田玉林
,
王均英
,
黄文学
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341
彭宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.
关键词:
彭宁阱
,
质量测量
,
四极电场
,
电极电压
王菊芳
,
马良
,
高峰
,
董喜存
,
李文建
,
肖国青
原子核物理评论
利用优质甜高粱汁代替粮食进行发酵生产的优越性已经显现, 在此基础上研究了面包酵母在甜高粱汁中的生长情况, 测定了发酵液中酵母菌的生物量、残总糖等参数, 并在10-100 l的发酵罐中进行了培养优化实验. 结果表明, 甜高粱汁在工业化生产面包酵母菌中具有很大的潜力.
关键词:
甜高粱汁
,
面包酵母菌
,
生物量
蓝文健
,
李厚金
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.012
研究了民间草药甜草Oldenlandia cantonensis How的化学成分.从乙醇提取物的乙酸乙酯洗脱部分得到新的五环三萜urs-12-en-29α-oic acid-3β-ol.该化合物结构通过NMR、IR、MS等波谱数据综合解析确定.研究了urs-12-en-29α-oic acid-3β-ol对重组人DNA拓扑异构酶Ⅰ、肝癌细胞BEL-7402和胃腺癌细胞MCG-803的抑制作用,效果显著,IC50值分别为12.0×10-6、6.5×10-6、8.0×10-6 g/mL.由V(石油醚):V(乙酸乙酯)=20:1洗脱得到的低极性成分进行了气相色谱-质谱分析,共鉴定60个化合物,其中长链脂肪族化合物,如烷烃、饱和及不饱和羧酸(酯)含量较丰富,占36.16%,萜类和甾体类化合物分别占6.42%和9.28%.
关键词:
Oldenlandia cantonensis How
,
化学成分
,
urs-en-29α-oic acid-3β-ol
,
生理活性
严亚平
,
王菊芳
,
陆栋
,
董喜存
,
高峰
,
马良
,
李文建
原子核物理评论
利用100 MeV/u C离子束对高产酒精酵母菌株进行了辐照诱变的研究.采用红四氮唑作为筛选指示剂,得到了5株产酒能力有所提高的突变酵母菌.利用甜高梁汁的发酵结果表明,T4突变菌株的产酒精能力比原始出发菌株提高了18.6%,且发酵液中的残糖含量也有所降低.随后对T4菌株在甜高粱汁中的最适宜发酵条件做了初步探索,结果表明:最适发酵温度和pH值分别为30℃和4.5.通过10 l发酵罐的验证试验表明:在同样发酵条件下,T4菌株的发酵率和产酒精能力都比原始出发菌株提高了12%.
关键词:
重离子束
,
酒精酵母
,
甜高粱汁
,
发酵
余丽娟
,
陈全斌
,
义祥辉
,
杨瑞云
,
张义正
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.024
为深入研究罗汉果中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉果中的有效成分,将罗汉果鲜果的水提物以AB-8吸附树脂分离、D-280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉果甜甙Ⅴ标准品,纯度达98.5%.色谱柱为Alltech Econosphere NH2柱;流动相为乙腈-水(体积比为68∶32)溶液,流速5 mL/min;检测波长203 nm;柱温40 ℃.此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点.
关键词:
半制备高效液相色谱法
,
三萜皂甙类
,
罗汉果甜甙Ⅴ
,
鲜罗汉果
魏海蓉
,
易锡斌
,
谭钺
,
宗晓娟
,
王甲威
,
徐丽
,
刘庆忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01020
建立了甜樱桃果皮中7种花青苷类物质的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）定性和定量检测方法。样品经0.1％（ v／v）盐酸甲醇提取液提取，AB-8型大孔吸附树脂净化，在电喷雾离子源正离子（ ESI＋）多反应监测（ MRM）模式下对目标物质进行定性和定量分析。结果表明：7种目标化合物的定量限为0.26~1.42μg／kg；在0~100μg／L范围内呈现很好的线性关系，相关系数（ r2）为0.9964~0.9993；方法的加标回收率为97.2％~105.4％，相对标准偏差（ RSD）为1.9％~5.8％。采用该方法对甜樱桃红色品种“美早”和黄色品种“13-33”成熟果实样品进行了分析，发现主要花青苷类物质的成分和含量存在显著性差异。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，花青苷类物质的分析覆盖面广，可用于甜樱桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
AB-8大孔吸附树脂
,
花青苷
,
甜樱桃
