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钛酸铋钠的水热合成与表征

王燕 , 陈文 , 周静 , , 李月明 , 孙华君 , 廖梅松

功能材料

采用水热法合成出(Na1/2Bi1/2)TiO3钙钛矿复合氧化物超细粉料,实验研究确定了最优合成过程参数:矿化剂NaOH浓度为12mol/L前驱体溶液的pH值在12~13范围内、在180℃下反应48h,并制备出单一钙钛矿结构的NBT合成粉料.采用XRD、SEM等分析手段对合成粉体的结构、形貌进行了表征.分析结果表明合成的粉体为纯钙钛矿结构,粉体形貌大体呈现圆球状,颗粒大小比较均匀,直径分布在O.2~1.0μm范围,平均粒径为0.5um左右.与常规固相合成法相比,水热法制备的(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷样品表现出较好的压电性能,其压电性能参数d33达到了82pC/N.

关键词: 钛酸铋钠 , 无铅压电陶瓷 , 水热法 , 压电性能

2-氨基苯并噻唑合硝酸银(Ⅰ)的合成、晶体结构及抑菌活性

陈振锋 , 章明 , 石少明 , 黄凌 , 梁宏 , , 郁开北

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.007

合成了以2-氨基苯并噻唑为配体的一维银(Ⅰ)配位聚合物[Ag(C7H6N2S)(NO3)]∞(1),并用元素分析、红外光谱及荧光光谱对其进行了表征.单晶X射线衍射结构分析表明,该化合物属单斜晶系,分子式为C7H6AgN3O3S,Mr=320.08,空间群为P2(1)/c,其晶胞参数为a=0.683 4(1)nm,b=1.541 6(2)nm,c=0.906 9(1)nm,β=90.05(1)°,Z=4,Dc=2.225 Mg/m3,V=0.955 4(2)nm3,F(000)=624,R1=0.036 2,wR2=0.070 2(I>2σ(I)).在化合物1中2-氨基苯并噻唑通过噻唑N与Ag(Ⅰ)配位,NO3-利用2个O原子桥连相临的Ag(Ⅰ)形成一维链状结构.抑菌活性实验表明,在5.0×10-1~6.25×10-2g/mL质量浓度范围内(DMSO为溶剂)配体和配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌都表现出了较好的抑菌活性.

关键词: 银(Ⅰ)配合物 , 氨基苯并噻唑 , 合成 , 晶体结构 , 抑菌活性

呫吨酮并吡啶季铵盐的合成及其生物活性

覃江克 , 兰文丽 , 韩留玉 , 唐煌 , 苏桂发 , 戴支凯 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90520

以邻碘苯甲酸和8-羟基喹啉为原料,通过Ullmann反应合成了呫吨酮并吡啶(2),再将其进行季铵化反应合成了它的甲基及乙基季铵盐化合物3a和3b,用IR、NMR、MS及元素分析等测试技术对其结构进行了表征. 运用四甲基偶氮唑盐微量酸反应比色法(MTT法)测得化合物3a和3b对体外培养人卵巢癌(A2780)、宫颈癌(Hela)、肺癌(SPC-A)和口腔上皮癌(KB)细胞的抑制作用均优于阳性对照药5-氟尿嘧啶(5-Fu). 溴乙锭置换荧光探针法测得化合物3a和3b与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的表观结合常数分别为3.91×105和2.72×105 L/mol,揭示目标化合物的抗癌活性可能与其跟DNA的相互作用有关. 化合物3a和3b对乙酰胆碱酯酶(AChE)和丁酰胆碱酯酶(BuChE)均具有良好的选择性抑制活性,IC50值达μmol/L以下,与阳性对照药氢溴酸加兰他敏(Galantamine·HBr)近似,它们对AChE的抑制作用为非竞争性抑制.

关键词: 呫吨酮并吡啶 , 季铵盐 , 合成 , 胆碱酯酶 , 抗癌 , DNA

电解铜箔表面电沉积Zn-Ni-P-La合金工艺

谭育慧 , 王艳 , 章朦 , 高继兴 , , 唐云志 , 杨韶平

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140266

为了缓解我国高性能铜箔依靠进口的局面,进行了将类金属(P)和稀土金属(La)引入电解铜箔锌镍合金镀层中以获得高耐腐蚀性铜箔的实验.利用电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段分析镀层质量.在最佳工艺下获得非晶态Zn-Ni-P-La合金镀层,镀层表面平整均匀、结晶致密,未钝化的情况下,铜箔镀件在180℃烘箱中保持1h不变色,表现出较理想的抗氧化和抗腐蚀能力.表明镀层中适量的P和稀土La对改善镀层质量有着重要的作用,具有较好的工业应用前景.

关键词: 电解铜箔 , 合金电沉积 , 稀土添加剂 , 非晶态

(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电压电性能

李月明 , 陈文 , , 周静 , 廖梅松

无机材料学报

研究了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电和压电性能,发现陶瓷从室温到500℃温度范围的介电谱中存在两个介电峰,电滞回线显示第一个介电峰由铁电-反铁电相变引起的,温度继续升高,反铁电相由宏畴变为微畴,微畴向顺电相转变导致了第二个介电峰,该峰对应的相变为弥散型相变。室温下陶瓷具有较高的剩余极化强度Pr=29.4μC/cm2和相对低的矫顽电场Ec=2.8kV/mm,极化后的陶瓷显示出较高的压电常数d33=120pC/N和机电耦合系数Kp28.5%,以及高的频率常数Nφ=2916Hz·m,120℃具有最小的谐振频率温度系数。

关键词: 钛酸铋钠 , dielectric properties , piezoelectric properties , relaxor phase transition , antiferroelectric

柠檬酸凝胶燃烧法合成新型LiCoVO4锂离子电池阴极材料

麦立强 , 陈文 , , 朱泉峣

无机材料学报

研究了一种制备锂离子电池阴极材料的新方法,通过柠檬酸凝胶燃烧法制备出高电压阴极材料LiCoVO4,并采用DSC、TG、XRD、IR、Raman、SEM、EDAX和模拟电池组装等测试方法对合成材料进行了表征和测试.结果表明高结晶单相LiCoVO4在450℃形成. LiCoVO4位于820cm-1处的红外吸收带和拉曼吸收带分别归属于VO4四面体具有A1对称的伸缩振动和VO4四面体中V-O键振动的内模振动峰,而335cm-1处的红外和拉曼吸收带则对应于VO4四面体具有E对称的变角振动.产物一次粒子平均粒径为300nm,粒径分布和元素分布基本均匀.产物的首次充电容量为160mAh·g-1,充电平台电压为4.8V,放电容量为152mAh·g-1,具有较好的电化学性能.

关键词: LiCoVO4 , novel citrate-gel-combustion method , electrochemical performance , cath-ode materials

聚氧化乙烯/V2O5纳米复合材料制备新工艺的探讨

柯满竹 , 陈文 , , 李澧

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.02.022

探讨了制备聚氧化乙烯(PEO)/V2O5纳米复合材料的一种新工艺--熔融插层法,并通过X射线衍射、红外光谱及差热-热重分析对其结构进行了表征,结果表明:PEO大分子在熔融状态下能够嵌入到V2O5干凝胶层间,且PEO的嵌入使V2O5干凝胶的层间距由1.4967nm增大到1.7313nm,同时PEO大分子在V2O5干凝胶层间以非晶态形式存在.

关键词: V2O5干凝胶 , PEO , 熔融插层

钙钛矿复合氧化物La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3的合成与电学性能

黄端平 , , 陈文 , 王皓 , 袁润章

无机材料学报

采用甘氨酸-硝酸盐(GNP)法合成出La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3超细粉体,探讨各因素对产物的晶体结构和显微形貌的影响,研究烧成温度对电导率的影响.研究表明,G/Mn+控制在2.0—3.0、热处理温度为750℃是最佳的合成条件,1200℃烧成样品具有最优良的电性能.在室温~900℃温度范围内,样品的电导率在600℃附近出现最大值,低温段的导电行为符合小极化子导电机制.与常规固相法相比,GNP法制备样品具有更好的烧结活性和导电性能.

关键词: La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3 , perovskite-type oxides , glycine-nitrate process , electrical conductivity

C 掺杂浓度对 ZnO 薄膜电学和结构的影响

卞萍 , 孔春阳 , 李万俊 , 秦国平 , 张萍 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.07.011

采用射频磁控溅射法在石英玻璃衬底上成功制备了不同 C 掺杂浓度的 ZnO∶C 薄膜,借助于 X射线衍射仪(XRD)、霍尔测试(Hall)、X 射线光电子谱(XPS)和拉曼散射光谱(Raman)等测试手段系统研究了 ZnO 薄膜的结构、电学以及拉曼特性并分析了 C 在ZnO 薄膜中存在形式。结果表明,所有薄膜都呈纤锌矿结构并具有高度的 c 轴择优取向。随着 C 掺杂浓度的增加,薄膜的 n 型导电性能不断增强,其主要原因是ZnO 薄膜中的 C 替代 Zn 位起施主作用。

关键词: C掺杂ZnO , 电学特性 , XPS , Raman

La0.8Ca0.2CrO3钙钛矿复合氧化物的GNP法合成与表征

郭文锋 , , 陈文 , 黄端平 , 王皓 , 袁润章

稀有金属材料与工程

采用GNP(Glycine-Nitrate Process)法合成La0.8Ca0.2CrO3初级粉料,研究甘氨酸用量对产物的晶体结构和显微形貌的影响,并测试烧结体的相对密度和电导率.研究结果表明,甘氨酸与金属离子的摩尔比(G/Mn+)控制在2.0~2.5时可得到颗粒尺寸细小、均匀(100nm~200 nm)的单相钙钛矿粉体,烧结温度为1350℃时样品的相对密度达到91.0%,测试温度为800℃时样品的电导率达到30.5 S.cm-1.与常规固相法相比,GNP法制各的样品具有更好的烧结活性和导电性能.

关键词: La0.8Ca0.2CrO3 , 钙钛矿复合氧化物 , GNP法 , 电导率

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