张明
,
唐访良
,
陈峰
,
徐建芬
,
张丽娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09003
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法.样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1％甲酸乙腈和含0.1％甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.9种微囊藻毒素在0.1～50 μg/L或0.5～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为75.8％ ～109％,相对标准偏差为0.49％～10.0％.结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
微囊藻毒素
,
地表水
张明
,
唐访良
,
俞雅雲
,
陈峰
,
徐建芬
,
叶永根
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01042
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
全氟有机化合物
,
地表水
黄胜前
,
杨永清
,
李晓斌
,
陈志伟
材料导报
单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.
关键词:
混凝土
,
单轴
,
双轴
,
三轴
,
应力状态
,
空间徐变
霍俊芳
,
李晨霞
,
侯永利
,
吕笑岩
硅酸盐通报
为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.
关键词:
再生混凝土
,
配合比
,
徐变
