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超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂残留

张鸿伟 , 许辉 , 高建国 , 梁成珠 , , 耿娟 , 王凤美 , 张晓梅 , 程刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02014

建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂( BBs)残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈提取,硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化,以0.1%(v / v)甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)超快速液相色谱分离,优化多反应监测(MRM)离子对后,采用预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集( IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线 EPI 谱库定性分析,内标法定量。结果表明,9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好( r≥0.995);定量限(LOQ,S / N≥10)均达到0.5μg / kg;3个添加水平(0.5、1.0和5.0μg / kg)下的回收率为87.5%~111.8%;RSD 为4.0%~12.5%。该方法快速、准确、灵敏,可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。

关键词: 超快速液相色谱 , 四极杆/线性离子阱质谱 , β-受体阻断剂 , 残留 , 猪组织

巢湖主要湖口水体和表层沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评价

姜珊 , 孙丙华 , , 吴唤玲 , 李进华

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111904

为了解巢湖湖口有机氯农药的污染状况,采集8个主要湖口的水体和沉积物样品,水样采用C18固相富集,沉积物用加速溶剂萃取仪提取后,萃取液浓缩、净化后,微量浓缩,用气相色谱+质谱联用仪分析测定21种有机氯农药.结果表明,研究区水体和表层沉积物中OCPs总量范围分别为40.1-87.7 ng· L-1和11-26.3 ng·g-1,HCHs和DDTs为主要污染物,约占79.9%和65.1%.水体中OCPs含量从高到低依次为:南淝河>十五里河>双桥河>派河>裕溪河>杭埠河>大柘皋河>小柘皋河;表层沉积物中OCPs含量从高到低依次为:十五里河>双桥河>南淝河>裕溪河>派河>大柘皋河>杭埠河>小柘皋河.OCPs污染水平表现为城市污染控制型河流高于水土保持和面源污染控制型河流.根据组成物质成分比例关系进行源解析,发现水体和沉积物中HCHs和DDTs主要来自于早期农药蓄积残留,且降解环境以好氧为主.与国内其他湖泊对比,巢湖OCPs污染处于中等偏低水平.水体中HCHs、DDTs和六氯苯均未超过地表水环境质量标准,但表层沉积物中有机氯农药存在一定的生态风险.

关键词: 巢湖 , 有机氯农药(OCPs) , 水体 , 沉积物 , 残留特征 , 风险评价

西藏某含高砷锑金矿石浮选回收锑金试验研究

, 王鹏程 , 谢建宏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.04.011

对西藏某含高砷锑金矿石进行了选矿试验研究.试验采用的工艺流程:优先浮选锑,使锑砷分离,从分离浮选后的尾矿中回收金.试验指标:锑精矿品位63.30%(含As 0.48%,Pb 0.14%),锑回收率59.74%;金精矿品位9.08g/t,金回收率88.19%.试验获得的锑精矿达到一级品级,并充分回收了金.

关键词: 浮选 , 锑砷分离 , 抑制剂 , , 回收率

不同应力状态下混凝土空间变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴变试验结果表明,混凝土的变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴变试验得到的变系数、变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间变,介绍了应力组合对有效变泊松比的影响和基于有效变泊松比的空间变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力变系数(ψ)m和偏应力变系数(ψ) d,提出了基于这两个变系数的空间变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间

再生粗骨料混凝土收缩变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的变性能,具有较低的变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 ,

FRP应力松弛及变性能的研究近展

李建辉 , 邓宗才

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2007.03.016

本文阐述了FRP应力松弛、变性能的研究意义,总结了国内外关于应力松弛、变性能的最新研究成果及主要影响因素,并探讨了应力松弛和变的计算模型,对未来FRP长期性能研究的发展方向做出了展望.

关键词: FRP , 应力松弛 , , 前景展望

等强度下混凝土组分对变性能的影响

何智海 , 钱春香 , 钱桂枫 , 孟凡利 , 程飞 , 高祥 , 庄园

功能材料

采用自制的变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理.结果表明,混凝土变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了变系数;混凝土的变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的变系数贡献不大.

关键词: 混凝土 , 变系数 , 化学结合水 , 减缩剂 , 等强度

化学外加剂对混凝土变的影响规律研究

张异 , 钱春香 , 赵飞 , 何智海 , 曲军 , 郭景强 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.023

采用自制的变加载装置,研究了萘系减水剂、聚羧酸减水剂以缓凝组分、减缩组分对等配合比混凝土变的影响规律,结合与混凝土同水灰比浆体非可蒸发水含量及混凝土内部相对湿度演化分析了其影响机理.结果表明,相比萘系减水剂,聚羧酸减水剂能显著降低混凝土的变,其中以早强型聚羧酸减水剂的效果最好;减缩剂对混凝土的变有降低作用,缓凝组分的掺入对变有不利影响;聚羧酸减水剂和减缩组分能通过降低混凝土内部水分传输和向外界扩散来降低变;早强型聚羧酸使浆体具有较多的水化产物数量,对强度的增加和变的降低有一定好处,缓凝组分的掺入会延缓水化并减少总水化产物数量,降低强度,使变增加.

关键词: 混凝土 , 变度 , 减水剂 , 非可蒸发水 , 内部相对湿度

自密实轻骨料混凝土的收缩与变性能

张云国 , 吴熙 , 毕巧巍

材料科学与工程学报

通过试验研究了两种水胶比分别为0.33和0.29的自密实轻骨料混凝土(SCLC)的收缩和变性能,并与配合比相似的普通骨料自密实混凝土(SCC)及强度接近的普通混凝土(NC)进行了对比.收缩试验从入模后12小时开始,至6个月结束.变试验从3天龄期开始加载,分别在7、14、21和28天继续加载,而后保持荷载不变,加载应力水平分别为相应龄期抗压强度的40%,持续12个月.试验结果表明:SCLC前10天龄期有轻微膨胀现象,收缩变形始终小于SCC和NC,至6个月时三者有接近趋势;360天龄期SCLC变系数低于NC和SCC,而变度则高于NC,与SCC相当;随着抗压强度的提高,SCLC的变系数和变度均有减小趋势.

关键词: 自密实轻骨料混凝土 , 工作性能 , 收缩 ,

放型聚羧酸系减水剂的合成研究

麻秀星 , 钱觉时 , 郭鑫祺 , 方云辉 , 蒋卓君 , 温庆如 , 李苑 , 王智

材料导报

通过合成的聚乙二醇马来酸半酯大单体(PMAn)取代部分烯丙基聚氧乙烯醚(XPEG)进行共聚反应,得到了放型聚羧酸系高性能减水剂.合成影响因素的研究结果表明,当PMAn分子量为750且PMAn取代XPEG的比例为20%时,减水剂的减水率和保坍能力最好.红外光谱分析结果表明,合成的减水剂未聚合的单体残留很少;采用合成的减水剂配制的混凝土具有突出的坍落度保持能力.

关键词: 聚羧酸减水剂 , , 合成 , 聚乙二醇马来酸半酯

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