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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响

韩小茜 , 齐邦峰 , , 祝馨怡 , 纳鹏君 , 蒋生祥 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.013

在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式.实验结果表明:在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂(醇)或非质子性改性剂(乙腈),可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化.

关键词: 高效液相色谱 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 三元流动相 , 手性拆分 , 有机硒

制备无硫低氮膨胀石墨的新工艺研究

宋克敏 ,

功能材料

本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法.它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定.X射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构.产品的膨胀容积为320mL/g,氮含量为1.63%,不含硫.

关键词: 石墨层间化合物 , 膨胀石墨 , 硝酸 , 丙酸 , 热膨胀

表面自由基链转移反应制备聚合物修饰的色谱固定相

刘淑 , , 周峰 , 赵亮 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.012

利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应,在硅胶表面原位引发自由基聚合,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相.通过红外吸收光谱(FTIR)、拉曼光谱、热失重(TGA)和元素分析对该固定相进行了表征.该固定相对含氧芳香化合物、多环芳烃等均有良好的分离能力.

关键词: 表面引发聚合 , 自由基链转移反应 , 高效液相色谱 , 固定相

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆固定相的制备及硒代缩水甘油醚的拆分

, 刘淑 , 李永民 , 魏永巨 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.004

制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚.考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响.讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系.结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素.实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相.

关键词: 氧化锆 , 纤维素-三(苯基氨基甲酸酯) , 硒代缩水甘油醚 , 对映体分离 , 高效液相色谱

球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

, 祝馨怡 , 李文智 , 李永民 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.013

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球.用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征.讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素.实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素.

关键词: 高效液相色谱 , 氧化锆 , 柱填料 , 制备

对-叔丁基杯[6]芳烃键合固定相的制备和评价

李文智 , , 韩小茜 , 柳春辉 , 李永民 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.011

合成了对-叔丁基杯[6]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为.发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理.

关键词: 杯[6]芳烃 , 高效液相色谱 , 固定相

流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

翟宗德 , 张虹 , , 柳春辉 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.014

涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相.采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体.系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷-异丙醇-甲醇或正己烷-乙醇-甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性拆分 , 醇类改性剂 , 阿苯达唑亚砜 , 直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)

锆基色谱填料的制备方法和物理化学性质

, 于文肖 , , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.023

氧化锆基质色谱填料适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离,因而具有良好的应用前景.它的制备方法对其物理化学性质有很大的影响,从而影响填料的色谱性能.该文对氧化锆微球的制备方法及其物理化学性质进行了综述.分析表明,目前氧化锆基质色谱填料的制备方法存在着难以克服的缺点,要制备理想的锆基色谱填料需要新的思路.

关键词: 高效液相色谱法 , 氧化锆 , 色谱填料 , 综述

硫酸钡重量法测定可膨胀石墨中硫

, 赵爱东 , 周清泽

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.018

利用酸溶法分解可膨胀石墨样品,硫酸钡重量法测定其中的杂质硫. 分析结果表明该方法RSD=1.6%,标准加入回收率在97.8%~99 .6%.

关键词: 可膨胀石墨 , , 重量法

岩沥青防腐蚀涂料的制备与性能

赵苏 , 涂旭 , 魏巍 , 吴倩

材料保护

岩沥青(BRA)是一种天然岩沥青,具备良好的耐腐蚀性能.以BRA替代部分基质沥青,不仅可以改善材料的性能,还可以节约资源,扩大天然沥青的应用范围.以BRA、基质沥青和环氧树脂为主要成膜物质,加入溶剂、填料、助剂、聚酰胺固化剂等物质,采用双组分工艺制备布岩沥青防腐蚀涂料.通过正交试验确定最优涂料配方为布岩沥青20.0%、硅藻土5.0%、环氧丙烷丁基醚2.0%、环氧树脂20.0%.布岩沥青的掺入可以提高涂料的抗变形能力和高温性能,改善其低温性能,还可以提高涂料涂层的防腐蚀性能.掺入BRA的过程只是物理过程;侵蚀过程中氯盐与涂料未发生化学反应.

关键词: 防腐蚀涂料 , 岩沥青 , 正交试验 , 配方优选 , 涂膜性能

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