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亚微米级Cu3(BTC)2的合成、表征及应用研究

刘双柳 , , 牛红云 , 蔡亚岐 , 赵晓丽 , 吴丰昌 , 周北海

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.02.019

采用水/溶剂热法合成了铜的亚微米级有机金属框架Cu3 (BTC)2,并用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱仪及光电子能谱仪对材料的形貌结构及表面性质进行了分析.将制备的Cu3 (BTCh用于吸附去除水中亚甲基蓝(MB)污染物.吸附结果表明,MB在Cu3 (BTC)2上的吸附符合Freundlich模型.当MB初始浓度为30 mg/L时,平衡吸附量为29.5 mg/g,当初始浓度提高到300 mg/L时,平衡吸附量达到244.3 mg/g,吸附效果优于文献中报道的大部分吸附材料.

关键词: 吸附剂 , Cu3(BTC)2 , 水/溶剂热法 , 染料 , 有机金属框架

高碘酸钾氧化丽G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , G , 高碘酸钾 , 催化光度法

金属掺杂对纳米管TiO2光催化性能的影响

花朵 , , 袁蓉芳 , 周北海 , 马丽

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.21.025

利用水热法,以 Degussa P-25 TiO2粉末为原料,AlCl3、Fe(NO3)3·9H2O 和 ZnCl2为掺杂剂合成金属掺杂纳米管 TiO2,并采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和BET比表面积分析对催化剂进行表征。结果表明,掺杂金属分别以Al3+、Fe3+和Zn2+的形式存在。随着煅烧温度的增高,样品的比表面积逐渐降低,锐钛矿含量先增大后减小;金属掺杂后,催化剂比表面积略有降低,锐钛矿含量略有增大。考察紫外光催化臭氧化工艺中TiO2降解腐植酸标志物的催化效果,结果表明,450℃煅烧未掺杂纳米管 TiO2对腐植酸的催化降解效率为44%,较P-25TiO2粉末提高了11%;金属掺杂后催化效果提升明显,550℃煅烧 Fe 掺杂纳米管 TiO2的催化效果最为显著,腐植酸去除率达77%。

关键词: TiO2 , 纳米管 , 金属掺杂 , 光催化臭氧化 , 腐植酸

S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

材料中受交换电子的电导机制

田锡芝

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2004.03.012

金属中相邻原子间交替受互换价电子是金属键合的基本模式[1].作者据此研究金属、半导体、绝缘体中的受交换电子结构,并进而探讨这种结构与上述材料导电特性的关系.

关键词: , 价电子 , 电导 , 金属 , 半导体 , 绝缘体

提高天井贯通精度的测实践

张峰 , 鲍玉学

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.01.008

贯通测量是地下开采矿山井巷施工的重要环节.通过宏达矿业公司在天井贯通测量中应用手持激光测距仪配合半圆、挂罗盘测角的测实践及分析,提出了消弱磁干扰和减小垂曲误差影响的实用方法,一方面提高了测量精度,另一方面也提高了测量人员在天井测量过程中的安全性.

关键词: 地下矿山 , 天井 , 贯通工程 , 测量精度 , 手持激光测距仪 , 挂罗盘

超声振方式对纯铝凝固组织细化规律的研究

蒋日鹏 , 李晓谦 , 张立华 , 张雪 , 吴钰 , 谢恩华

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.02.002

分别采取静态连续振和动态间歇振两种方式对工业纯铝熔体进行超声处理,并根据空化效应和声流效应理论详细分析了铸锭凝固组织的细化规律.实验结果表明,两种振方式对凝固组织均有不同程度的细化.连续振条件下,不同的超声功率对组织的细化效果有所不同.当选取振功率为170W时,组织细化作用最强,所得晶粒尺寸最小.间歇振条件下,当超声功率从大到小加载时,组织细化较为理想.每隔不同温度施以不同时间的超声振动时,若处理时间与温度选取适当则能获得比连续振时更为细小的组织.

关键词: 铝熔体 , 振方式 , 超声振动 , 凝固组织 , 晶粒

PCDL、PCL对水性聚氨酯特种纸表面胶剂性能影响

费贵强 , 朱科 , 王海花 , 李菁熠 , 李晴龙

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.023

以聚碳酸酯二元醇(PCDL,Mn=1000)、聚己内酯二元醇(PCL,Mn=1000)作为软段制备得到了一系列不同软段的水性聚氨酯纸张表面胶液,通过傅里叶红外(IR)、原子力显微镜(AFM)和热失重分析等方法研究了聚合物的构性关系;比较了PCDL型胶液与PCL型胶液对于提高纸张物理性能的差异.结果表明,当n(NCO)/n(OH)=1.6,m(DMPA)=9.25%时,乳液粒径在70~100nm之间,乳液透明稳定;原子力显微镜表明PCL型涂膜表面较PCDL型涂膜平整;热失重结果表明PCDL型涂膜热稳定性优于PCL型涂膜.对比胶后纸张各项性能发现,PCDL型胶液耐折度高,PCL型胶液湿强度高.

关键词: 软段 , 聚氨酯 , 特种纸张 , 表面

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