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微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00533

用自制的硫酸氢l-甲基-3.-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为:微波辐射时间20 min,反应温度95℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9％和99.0％.离子液体回收循环使用4次,催化效率不变.与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间；水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高.

关键词: 微波 , 酸性离子液体 , 酯化 , 水杨酸甲酯

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

纪兰菊 , 丁晨旭 , 陈桂琛 , 代冬海 , 杨艳蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.011

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈-磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离.两种成分在0.68～3.40 g/L,0.36～1.8 g/L时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%.该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 花锚甙 , 去甲氧基花锚甙 , 花锚 , 乙肝健片

影响热浸镀锌钢板锌花形成的因素

李锋 , 吕家舜 , 贾丽娣 , 郭海天 , 文伟

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.07.001

使用低碳钢板进行热浸镀锌试验,利用扫描电镜观察了含铅镀锌层的微观形貌与组织,根据Zn-Pb相图,对含铅镀层的凝固过程进行了分析.通过试验研究了冷却速度对锌花大小的影响,当冷却速度在0～25 K/s时,随冷却速度增大,锌花尺寸从10 mm逐渐减小到1 mm,并分析其原因,得出:铅影响锌结晶过程和锌花形态,锌枝晶生长方向取决于形核位置,冷却速度对锌花尺寸有显著影响,锌花尺寸与冷却速度呈负指数增长的关系.

关键词: 热镀锌 , 锌花 , 微观组织 , 凝固过程

1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品的制备及其在欧亚旋覆花中的含量测定

王云志 , 石晓伟 , 付焱 , 程伟 , 张嫡群 , 查建蓬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.002

从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求.以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法.色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52:48),流速为1.0 mL/min.ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min.1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37～8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8).平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6).该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制.

关键词: 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 1-氧-乙酰大花旋覆花内酯 , 对照品 , 欧亚旋覆花

ZnO花状微结构合成研究

曹志峰 , 段好伟 , 徐宝龙 , 张娟 , 李剑平

材料导报

在无表面活性剂的条件下,通过水热法在3种不同的基底上制备了由纳米棒组成的花状氧化锌微结构,其纳米棒沿c轴方向生长.通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对花状氧化锌微结构进行了表征.XRD测试结果表明ZnO为纤锌矿结构,扫描电镜照片表明ZnO微结构具有花状形貌.简单讨论了反应物浓度对花状ZnO纳米棒形成的影响及生长机理.

关键词: 氧化锌 , 花状微结构 , 水热法

水热法制备花状γ-AlOOH?

朱振峰 , 施洋 , 刘辉 , 程莎 , 苏兴

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.022

以十八水合硫酸铝和尿素为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和酒石酸钠为表面活性剂,在165℃水热条件下反应3 h,制备花状γ-AlOOH 结构。采用扫描电镜(SEM )、热重分析和 X 射线衍射(XRD)对样品进行表征。实验结果表明,采用水热法可以得到长度、厚度均匀的γ-AlOOH 纳米片组装成的花状γ-AlOOH。

关键词: γ-AlOOH , 水热合成法 , 花状 , 制备

攀枝花钛铁矿氧化脱硫机理研究

张溅波 , 赵青娥 , 缪辉俊

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.06.001

氧化焙烧能够有效脱除钛铁矿中的有害元素S.对攀枝花钛铁矿中S元素的存在形式、氧化脱硫的工艺条件和脱硫机理进行了详细地研究.结果表明,攀枝花钛铁矿中大部分S以FeS形式存在,少量S固溶在FeTiO3和硅酸盐相中.在氧化焙烧过程中,钛铁矿中的FeS首先被脱除,然后才是固溶S被脱除.当氧化温度在650 ～750℃时,氧化焙烧仅发生FeS的脱除,脱硫反应速率快,钛铁矿脱硫率最高为85％～87％.固溶S的脱除需要更高的焙烧温度,且反应速率相对较慢.当氧化温度升至950～1 050℃时,钛铁矿经过60 min焙烧,即可脱除大部分FeS和固溶S,脱硫率达到96％～98％.

关键词: 钛铁矿 , 氧化 , 脱硫

花状自组装FePt纳米颗粒的制备

李芳 , 杜雪岩 , 徐凯 , 杨瑞成

稀有金属材料与工程

选用硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂,聚乙二醇(PEG 2000)作为表面活性剂,利用简单的湿化学还原工艺,在室温下制备花状自组装的FePt纳米颗粒.XRD和TEM表征显示:所制备的FePt纳米颗粒是化学无序的面心立方(fcc)结构.颗粒形貌主要由平均粒径分别为19.2和4.9 nm的梭形和球形颗粒组成.这些梭形的“花瓣”和球形的“花蕊”自组装形成大小不等的花状结构.推测认为,纳米颗粒的花状自组装主要是表面活性剂集合的结果.VSM显示所制备FePt纳米颗粒的磁性能室温下为超顺磁性,饱和磁化强度Ms约为10.9 (A·m2)/kg,相同条件下PVP作为表面活性剂时Ms约为0.6 (A·m2)/kg,两者比较,选用PEG作为表面活性剂,Ms大约增大18倍.

关键词: FePt纳米颗粒 , 花状自组装 , 磁性能