材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留

伊雄海 , 时逸吟 , 赵善贞 , 孟令华 , 潘孝博 , 盛永刚 , 韩丽 , 朱坚 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056

建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.

关键词: 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 筛查 , 农药残留 , 食品

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

李优 , 徐敦明 , 伊雄海 , 盛永刚 , 时逸吟 , 赵善贞 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 内标法 , 基质效应 , 二甲基黄 , 食品

相界面逸出惰性气泡时相间传质

李新海 , 陈新民 , 莫鼎成 , 刘今

金属学报

本文针对液-液两相接触时的传质过程,以流体动力学理论及相间传质的渗透理论为基础,根据界面上惰性气泡逸出界面时流体流动及传质过程的特征,导出了气泡促进的相间传质系数的数学关系式。该关系式表明,流体中传质速率不仅与逸出气泡的体积速度的平方根成正比,同时与气泡大小、界面上气泡分布密度等参数有关。该关系式能较好地描述文献中的实验数据。

关键词: 相间传质 , gas bubble , liquid--liquid reaction

亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠

赵善贞 , 伊雄海 , 时逸吟 , 徐牛生 , 张凯元 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11040

基于亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱系统，建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂，用6 mol／L 硫酸调节 pH 值，经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明，该方法在1～50μg／kg 范围内线性关系良好，定量限为1μg／kg，平均回收率为85.5％～106％，相对标准偏差为5.20％～13.6％。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。

关键词: 亲水相互作用色谱 , 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 氟乙酸钠 , 奶粉

逸散系数及接受系数在求解辐射直接交换面积中的应用

李国军 , 陈海耿

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.03.016

基于逸散系数定义,给出了直角坐标系下逸散系数积分表达式.采用积分简化公式推导了逸散系数及接受系数的降重积分表达式,并应用高斯数值积分进行求解.应用逸散系数及接受系数对气体段对自身及气体段对相邻表面段的直接交换面积进行求解验证.结果表明,采用降重积分求解逸散系数及接受系数计算结果更精确,用于求辐射直接交换面积时精度更高,并可以节省一定的机时.

关键词: 逸散系数 , 接受系数 , 直接交换面积 , 段法

含氟铁精矿焙烧过程中气态氟化物的逸出研究

王艺慈 , 张建良 , 宋小龙 , 张芳 , 罗果萍 , 王晶

稀土

采用差热分析、X射线衍射、化学分析等检测分析手段,研究了白云鄂博铁精矿焙烧过程中气态氟化物的逸出机理.研究结果表明,白云鄂博铁精矿中的氟碳铈矿在499.5℃～558.6℃分解,饱和水蒸气气氛下焙烧时氟会逸出,其机理是水蒸气和氟碳铈矿中的氟生成HF;而萤石中的CaF2与SiO2、K2O、Na2O、Al2O3、MgO等脉石成分及焙烧气氛中的水蒸气自600℃开始反应,主要以SiF4、KF、NaF、HF等气态氟化物形式逸出.在白云鄂博铁精矿焙烧过程中,焙烧温度及焙烧气氛中的水蒸气是影响氟逸出的重要因素.随着焙烧温度的升高,气态氟化物的逸出率明显提高;焙烧气氛中的水蒸气能够促进氟碳铈矿及萤石中的氟以HF形式逸出.本文探明了气态氟化物生成的机理及氟逸出主要影响因素,为改进白云鄂博铁精矿焙烧工艺、减少焙烧或烧结过程中氟的排放提供了理论依据.

关键词: 氟碳铈矿 , 萤石 , 焙烧 , 气态氟化物 , 逸出

抑制混合型稀土精矿焙烧过程中氟逸出的研究

吴志颖 , 吴文远 , 孙树臣 , 边雪 , 涂赣峰

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.020

利用气相色谱技术研究含混合稀土精矿焙烧过程中氟逸出的问题,分别对混合稀土精矿和加入一定量CaO-NaCl-CaCl_2助剂的混合稀土精矿在400-750℃下焙烧30～120 min的各个条件进行实验,测出不同条件下焙烧气体中的氟总量、逸出率、分解率以及焙烧产物的物相组成.结果表明:70%的环境湿度下,焙烧混合稀土精矿过程中氟的逸出率随焙烧温度和时间的增加而增大,其中焙烧温度的影响较大,750℃下焙烧2 h时可达29.952%;添加CaO-NaCl-CaCl_2助剂不仅降低了混合稀土精矿的分解温度,使混合稀土精矿在700℃下焙烧2 h的分解率在90%以上,更重要的是抑制了焙烧过程中氟的逸出,使氟的逸出率由19.296%下降为0.315%,相对抑制作用为98.37%.

关键词: 混合稀土精矿 , 助剂 , 焙烧 , 固氟 , 气相色谱

熔敷金属扩散氢逸出特性研究

魏金山 , 张京海 , 张田宏

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.01.006

采用酒精法测量扩散氢,研究了焊条熔敷金属扩散氢含量以及在测氢过程中扩散氢逸出量与逸出时间的关系(逸出特性).研究结果表明,熔敷金属扩散氢逸出特性受扩散氢含量、焊道数、熔敷金属化学成分和表面状态等多种因素的影响.熔敷金属扩散氢(HDo)可以分为快速逸出扩散氢(HDq)和慢速逸出扩散氢(HDs)两部分.

关键词: 焊条 , 扩散氢 , 逸出特性