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研究脉冲电流辅助瞬间液相(Transient Liquid Phase,TLP)扩散连接技术,采用粉末中间层,利用低压高强脉冲电流通过铝基复合材料搭接面与中间层,从而实现对SiCp/2024Al复合材料板材的TLP扩散连接.分析不同工艺参数下连接试样的微观组织和力学性能,探索脉冲电流对铝基复合材料连接的影响机理.结果表明:采用真空压强为1×10-3 Pa,平均电流密度115 A/mm2,连接预紧压力为0.5 MPa,连接时间60 min条件下,连接接头形成了良好的冶金连接界面,无缺陷产生;通过对连接接头微观组织观察发现,在脉冲电流作用下,接头原位生成弥散的高强度高硬度金属间化合物增强相,有效地提高了接头的力学性能.

关键词: 瞬间液相扩散连接 , 脉冲电流 , 粉末中间夹层 , 铝基复合材料

平邑卓家庄金矿床成矿地质特征

祝德平 , 于超 , 廉永 , 杨忠臣 , 齐可昆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.08.003

卓家庄金矿床是一个与中生代次火山杂岩体(二长闪长玢岩、二长斑岩)有关的小型金矿床,柱状矿体严格地受隐爆角砾岩筒的控制.从角砾岩筒中心向外,角砾粒度、成分、胶结物成分及蚀变均存在分带现象.全文着重阐述了金矿床地质特征,总结出矿床成矿规律,并对矿区成矿远景作了预测.

关键词: 次火山杂岩体 , 角砾岩筒型金矿床 , 地质特征 , 成矿规律 , 卓家庄

含卓酚酮基团的四乙酰基半乳糖苷的合成

钟方丽 , 王晓林 , 尹丙柱 , 金钟天

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.05.016

按Koenigs-Knorr 方法将四乙酰溴代半乳糖分别与3-乙酰基卓酚酮和3-乙酰胺基卓酚酮以Ag2CO3为催化剂反应合成了β-构型糖苷. 由于卓酚酮存在互变异构,糖基化物亦为2种异构产物. 应用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构. 分析结果表明,所得到的化合物是含有卓酚酮基团的四乙酰基β-构型半乳糖苷.

关键词: 环庚三烯酚酮 , 半乳糖苷 , Koenigs-Knorr糖基化反应

西藏隆子县邦卓玛金矿床地质特征及地球化学异常特征

陈东太 , 陈武 , 胡可卫 , 余杰 , 黄青东智

黄金 doi:10.11792/hj20160806

西藏隆子县邦卓玛金矿床是近年通过区域地质调查新发现的金矿床.重点对邦卓玛金矿床的矿床地质特征及地球化学异常特征进行了系统总结,以期为今后的勘探工作提供基础资料及依据.矿体主要产于上三叠统涅如组二段中,受东西向次级断裂构造带控制;目前共发现金矿脉9条,圈定5个金矿体.通过开展土壤地球化学剖面测量工作,选择了Au、Sb、Pb、Zn、Sn、As作为Au及多金属成矿指示元素,共圈定单元素异常40处,圈定组合异常5处,各组合异常内元素套合较好.综合分析认为,区内找矿前景较大,具有进一步工作价值.

关键词: 地质特征 , 地球化学异常特征 , 邦卓玛金矿床

高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体

张虎 , 沈芒芒 , 童胜强 , 颜继忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02023

采用 C18反相色谱柱，以磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）作为手性流动相添加剂，建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相 pH、流速和柱温对手性分离的影响，同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数，确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为含25 mmol / L SBE-β-CD 的0.1 mol / L 磷酸盐缓冲液（pH 2.68）-乙腈（90∶10，v / v），流速为0.6 mL / min，柱温为30℃，紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min，分离度为1.68。本方法分离度好，简便易行，且比使用手性固定相分离更加经济。

关键词: 高效液相色谱 , 手性流动相添加法 , 阿卓乳酸 , 对映体拆分 , 磺丁基醚-β-环糊精

钨合金易断裂面的研究

秦志伟 , 李云凯 , 李树奎 , 罗飞

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2003.z1.122

介绍了易断裂面的几种形成方式,主要研究在冷等静压成型过程中用模具预制缺口法形成的易断裂面对钨合金力学性能的影响,并用有限元ANSYS程序模拟缺口试样拉伸实验,实验结果与模拟结果一致.

关键词: 钨合金 , 冷等静压 , 易断裂面 , 有限元模拟

5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮的合成

陶李明 , 刘文奇 , 谭倪 , 周芸

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90420

以2-甲硫基苯胺为原料,通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮.分别考察了催化剂对酰化反应、溶剂对碘环化反应的影响,以及催化剂、配体、碱和温度等因素对Suzuki交叉偶联反应的影响,在最佳的反应条件下,反应总收率为68.5%,中间产物和目标产物的结构经IR、NMR和MS等测试技术得以确证.

关键词: 甲基二苯基苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮 , 酰化反应 , 碘环化反应 , Suzuki交叉偶联反应

新型含1,2,3-三唑基[1,2,4](噁)二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂卓化合物的合成

王冉冉 , 梁平 , 解正峰 , 刘方明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.003

将1,2,3-三唑环结构及1,2,4-噁二唑环等多个药效团结构叠加到同一个硫氮杂卓分子中,为药理及生理活性研究提供较好的先导化合物.反应在三乙胺存在下,用2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与α-氯代-2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛肟在室温进行1,3-偶极环加成反应,合成一系列的2-苯基-1,2,3-三唑基[1,2,4]噁二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂卓化合物,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等测试技术对化合物进行了表征.

关键词: 环加成反应 , 肟 , 苯并硫氮杂卓 , 合成

盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮合成工艺的改进

马亚娟 , 李晓东 , 李蕴 , 洪波 , 周米平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30007

以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55％提高至63％,纯度达到99％以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率.

关键词: 盐酸考尼伐坦中间体 , N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓酮 , 合成改进