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固体亚硝酰硝酸钌的合成、结构及性质研究

常桥稳 , 周悀 , , 沈善问 , 赵静 , 情青松 , 姜婧 , 余娟 , 刘伟平 , 陈家林

贵金属

固体恸硝酰硝酸钌不含卤素、硫、磷等惦愌起催化剂中毒的元素,是制备用于煤化工行惄的负载型钌催化剂的理想前驱体。惣水合三氯化钌为原料,通过愌入恸硝酰基、除去氯离子、萃取提纯制备了固体恸硝酰硝酸钌,适于固体恸硝酰硝酸钌的规模化合成生产。

关键词: 有机化恘 , 固体恸硝酰硝酸钌 , 负载型钌催化剂 , 合成 , 结构 , 性质

β-二酮配体结构对铂族金属磷光配合物发光性能的影响

常桥稳 , 崔浩 , , 姜婧 , 赵婧 , 情青松 , 余娟 , 刘伟平 , 陈家林

贵金属

铂族金属磷光配合物是惊类性能优惻的电磷光材料,可惣通过改变配体结构调节发光悆色。β-二酮配体是惊类常用的辅助配体,综述了β-二酮配体结构对铂和惎磷光配合物发光性能的愝响。

关键词: 有机化恘 , 铂族金属磷光配合物 , β-二酮 , 结构 , 发光性能 , 愝响

六水合三(2,2′-联吡啶)氯化钌(II)的合成及结构研究

常桥稳 , 景小宇 , 陈家林 , , 叶青松 , 姜婧 , 余娟 , 刘伟平

贵金属

以水合三氯化钌为原料,直接与2,2′-联吡啶反应,加入氯化钾,一步重结晶直接合成了高质量的六水合三(2,2′-联吡啶)氯化钌(II)[Ru(bpy)3Cl2·6H2O]。采用元素分析、核磁共振谱(13C、1H-NMR)、红外光谱(IR)和紫外可见光谱(UV-Vis)研究了 Ru(bpy)3Cl2·6H2O 的化学结构。研究使用的合成方法简单,具有产率高、纯度高的优点,适于规模化生产。

关键词: 有机化合物 , 六水合三(2,2′-联吡啶)氯化钌(II) , 合成 , 结构

蓝光材料FIrpic的合成、结构表征及光物理性能测试

, 李艳 , 姜婧 , 常桥稳 , 赵婧 , 雷婧 , 刘伟平 , 陈家林

贵金属

以水合三氯化铱和 dfppy 为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2,然后在碱性条件下与2-吡啶甲酸反应合成出 FIrpic。通过核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构,高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明:FIrpic为电中性八面体配合物,在476 nm处出现了较强的蓝光发射,其合成产率大于90%,纯度为99.22%,该方法适于FIrpic的批量制备。

关键词: 有机化学 , 磷光材料 , FIrpic , 批量合成 , 结构 , 光物理性能

铱的氯桥双核配合物作为均相催化剂在有机合成中的应用

赵婧 , , 常桥稳 , 雷婧 , 张向慧 , 余娟 , 姜婧 , 叶青松 , 刘伟平

贵金属

铱的氯桥双核配合物-1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[Ir(COD)Cl]2由于具有独特的催化性质,已作为均相催化剂,广泛应用于各类有机合成反应进行重要药品和精细化工产品的制备。这些反应包括烷基化反应,氢化反应,氧化反应及环加成反应。[Ir(COD)Cl]2催化剂具有适用底物范围广、原料易得,对映选择性高的优点。本文对[Ir(COD)Cl]2催化的反应类型、应用和相关的反应机理进行介绍和总结。

关键词: 催化化学 , 1,5-环辛二烯氯化铱二聚体 (Ir(COD)Cl2) , 均相催化剂 , 应用 , 机理

贵金属纳米粒子的常见合成方法及应用

余娟 , 常桥稳 , 谢娇 , 陈家林 , 闫智英 , 叶青松 , 姜婧 , , 刘伟平

贵金属

贵金属纳米材料在基础研究和实际应用领域具有巨大价值而受到广泛重视。由于该类材料具有尺寸小,比表面积大等特性,而表现出很强的催化活性。介绍了贵金属纳米材料制备方法,讨论了贵金属纳米材料发展的优势和存在的缺陷与不足,并对今后的研究方向提出了建议。

关键词: 金属材料 , 纳米粒子 , 合成 , 应用 , 贵金属

蓝光铱配合物的合成、结构表征及光物理性能测试

, 常桥稳 , 李杰 , 姜婧 , 叶青松 , 余娟 , 陈家林 , 邱红莲

贵金属

在碱性条件下,以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶 X 射线衍射等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法测定了纯度,用光致发光光谱测试了光物理性能。结果表明,合成的配合物组成及结构与实际一致,Ir(dfppy)2(acac)为电中性八面体配合物,Ir-O、Ir-C、Ir-N键的平均长度分别为0.2160(14)、0.1998(11)、0.2030(15) nm,在484 nm处出现了较强的蓝光发射。方法的合成产率大于90%,纯度99.70%,适于批量制备。

关键词: 金属有机光化恘 , 磷光材料 , Ir(dfppy)2(acac) , 合成 , 结构 , 光物理性能

贵金属改性固体超强酸催化剂研究进展

常桥稳 , 陈家林 , 刘伟平 , 余娟 , , 叶青松 , 姜婧

贵金属

贵金属改性固体超强酸是一类贵金属-酸双功能催化剂,重点综述了 Pt、Pd 的引入对固体超强酸催化剂催化性能的影响,介绍了贵金属改性固体超强酸催化剂的催化反应机理。

关键词: 催化化学 , 贵金属 , 固体超强酸催化剂

系列金(I)有机膦化合物的合成

余娟 , 雷婧 , 姜婧 , 常桥稳 , , 叶青松 , 刘伟平

贵金属

以氯金(III)酸(HAuCl4)为起始原料,经过两步反应合成了3种有机膦氯化金化合物,产率均在95%以上。首先 HAuCl4与二甲基硫醚(Me2S)反应,制备二甲基硫醚氯化金(I)中间体;然后与有机膦,包括三苯基磷(PPh3)、双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)反应,合成了的三苯基膦氯化金(I)[AuCl(PPh3)]等有机膦氯化金,[AuCl(PPh3)]与三氟甲烷磺酸银(AgSO3CF3)反应,可进一步获得三氟甲烷磺酸三苯基膦金(I)[(CF3SO3)][Au(PPh3)]。

关键词: 有机化学 , 合成路线 , 二甲基硫醚氯化金(I) , 有机膦化金(I)

三维有序大孔负载Pt-SO42-/TiO2固体超强酸的制备和性能

常桥稳 , , 姜婧 , 叶青松 , 余娟 , 刘伟平 , 陈家林

材料导报

以一种直径约170 nm的PMMA微球胶体晶体为模板,复制出孔径约为95 nm的三维有序大孔SiO2,以这种大孔结构为载体,采用浸渍-焙烧法制备了三维有序大孔负载的Pt-SO4 2-/TiO2固体超强酸催化剂.探讨了TiO2负载量对三维有序大孔结构的影响.采用SEM、XRD、N2吸附-脱附实验对其大孔结构进行了表征.结果表明,适宜的TiO2负载量为30%(质量分数),太低,酸性不强,太高,易产生大孔的堵塞.负载后的大孔孔径约为75nrn,呈现一种厚壁的球形大孔结构.与通常的三维有序大孔材料(孔径大于300 nm)相比,这种孔径小化的大孔材料具有稳定性高和表面积大的特征.以乙酸和正丁醇的液相酯化反应为探针反应,发现这种大孔固体超强酸催化剂可以明显提高其催化活性.

关键词: 固体超强酸 , 三维有序大孔结构 , 负载 , Pt-SO42-/TiO2 , 酯化反应

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