赵颖
,
刘瑜
,
金雁
,
徐宜宏
,
钟钰
,
蒋施
,
李晓东
,
曾凡
,
周健南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06019
建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB 固相萃取柱净化,采用 UPLC-ESI-MS/MS检测.以甲醇和含0.1％ (v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测. 29种兽约在0.01 ～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.99；在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2％ ～94.3％范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2％～15.0％；方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg.该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
兽约
,
配合饲料
曾凡
,
谭澄宇
,
龙亚雄
,
马灿
电镀与涂饰
研究了配位剂CH3COONa和NH4Cl对GH202合金酸性化学镀镍镀速和镀层磷含量的影响,分析了化学镀过程中镍离子和次磷酸根离子的消耗量.镀液的组成和工艺条件为:NiSO4·7H2O 80 g/L,NaH2PO2·H2O 24 g/L,H3BO3 8 g/L,CH3COONa·H2O 6～15 g/L,NH4Cl 3～6 g/L,pH 5.0,温度85℃,时间2h.随镀液中CH3COONa含量增加,沉积速率先增大后减小,镀层磷含量则在6.19％～ 10.45％范围内呈小幅波动.随镀液中NH4C1含量增大,沉积速率变化不大,但镀层磷含量减小.随化学镀时间延长,镀液中镍离子和次磷酸根离子的消耗速率均减小.镀液中CH3COONa与NH4C1的较优质量浓度分别为12 g/L和6 g/L.采用该体系化学镀所得Ni-P镀层表面平整,厚度约为50μm,磷的质量分数为6.19％,结合力良好,综合性能基本满足GH202合金表面预镀镍层的要求.
关键词:
镍-磷镀层
,
化学镀
,
配位剂
,
沉积速率
,
结合力
王秀军
,
张宗波
,
曾凡
,
李永明
,
徐彩虹
宇航材料工艺
以自制的聚硼硅氮烷(P-SiBCN)为基体聚合物利用前驱体浸渍裂解技术(PIP)制备了二维碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料,并对其力学性能进行了初步研究.经8次浸渍-裂解,所得复合材料室温弯曲强度为334 MPa,800℃/氩气条件下弯曲强度367 MPa.该复合材料未经抗氧化防护处理情况下,800℃静态空气中氧化3h后,强度保留率约为60％.
关键词:
聚硼硅氮烷
,
前驱体浸渍裂解技术
,
陶瓷基复合材料
张宗波
,
曾凡
,
刘伟
,
罗永明
,
徐彩虹
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.02.023
通过聚合物前驱体热解方法制备了SiBCN陶瓷,对其在1 200℃空气条件下的抗氧化性能进行了研究,并与前驱体法制得的SiCN陶瓷进行了比较.结果表明,SiBCN陶瓷经氧化10 h后样品氧化增重只有0.35％,并且样品中没有裂纹的出现,表现出良好的抗氧化性能.而同样条件下SiCN陶瓷氧化增重达到3.1％,样品出现裂纹.样品表面元素组成分析表明,SiBCN陶瓷表面氧化物主要以SiO2形式存在,而SiCN陶瓷表面主要以SiOx(x＜2)存在.
关键词:
SiBCN陶瓷
,
SiCN陶瓷
,
聚合物前驱体法
,
抗氧化性能
龙亚雄
,
谭澄宇
,
唐子杰
,
曾凡
,
夏长青
,
古一
腐蚀与防护
在BaOAl2O3-B2O3体系玻璃相中分别磨加和熔加CeO2粉体(16％),同时加入适量的镍粉,成功地制备了含CeO2的金属镍-陶瓷复合涂层.利用XRD和DSC技术分析了CeO2粉体的存在状态以及对玻璃相软化温度的影响;采用热震试验和维氏硬度试验测试对比了CeO2添加方式对金属镍-陶瓷复合涂层性能的影响;根据宏观形貌观察并结合SEM/EDS微观分析了涂层的形貌特点以及界面结构.结果表明,添加16％ CeO2粉末可显著改善BaO-Al2O3-B2O3涂层体系的涂覆性能,并提高涂层与基体金属之间的结合力.熔加的CeO2粉末在玻璃块料中主要以立方萤石结构的形式存在,且对玻璃相软化温度无明显影响.与磨加方式相比,熔加的CeO2颗粒更为细小,分布更加均匀.
关键词:
CeO2
,
镍金属-陶瓷复合涂层
,
显微组织
,
玻璃相
,
性能
林先凯
,
王锐
,
曾凡
,
张宗波
,
徐彩虹
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.013
采用双乙炔基封端的硅氮烷单体(双(4-乙炔基苯胺基)二苯基硅烷,M1)与含不同二甲基硅基结构单元[-Si(CH3)2-,-Si(CH3)2-O-Si(CH3)2-和-Si(CH3) 2-O-Si(CH3) 2-O-Si(CH3)2-]的双溴苯基封端单体进行Sonogashira交叉偶联反应,制备出一系列含炔基有机硅杂化聚合物.通过红外(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物的结构和分子量进行了表征,并采用热重分析(TGA)对聚合物的热性能进行了研究.结果表明,二甲基硅基结构的引入显著提高聚合物的溶解性,各组聚合物均展现出良好的热稳定性能,其中引入-Si(CH3)2-结构的聚合物具有相对最好的热稳定性.
关键词:
Sonogashira交叉偶联
,
杂化聚合物
,
热稳定性能
许媛媛
,
叶耕心
,
赵莎莎
,
郭智勇
,
储成顶
,
姚余有
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.034
建立了羊水中利凡诺药物浓度的测定方法.采用正丁醇一步提取样品后进行高效液相色谱测定.方法的检测限为 0.7 ng/mL,回收率为89.6%～100.2% ,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.4%～6.3% ,日间精密度(RSD)为2.2%～6.5%.该方法完全符合中国药典 2005 版规定,可作为临床检测方法.
关键词:
高效液相色谱法(HPLC)
,
利凡诺(rivanol)
,
羊水(amniotic fluid)
姚翠霞
,
张术根
,
王超
中国有色金属学报
粤北曲仁碳酸盐岩盆地北缘聚集的铅锌硫化物矿床地质矿化特征相比于其他MVT矿床，具有成矿特殊性。为了确定该类矿床成矿流体和物质的来源以及成矿作用过程，对研究区矿床地层、断裂构造地球化学特征、稀土元素、硫铅同位素和流体包裹体特征进行系统研究。结果表明：地层、构造以及稀土元素研究结果显示该类铅锌硫化物矿床经历了黄铁矿矿化与铅锌矿化两个成矿作用过程，前者与赋矿层灰岩的物源联系更紧密，后者的成矿金属物质并非直接来自赋矿层灰岩，而是由通过北东、北西向断裂向上运移的盆地深部流体提供，且局部受到中基性岩浆侵入活动轻微改造；矿石及相关地质体同位素地球化学特征显示铅主要来自盆地基底碎屑岩层，部分来自盆地深部壳源重熔型花岗质岩浆，少部分来自盆地碳酸盐岩层，而硫主要为地层硫，小部分为壳源岩浆硫；闪锌矿流体包裹体气液相成分、盐度和温度结果显示铅锌热液成矿期古地热高异常，盆地基底碎屑岩含水系统及燕山期岩浆热液参与铅锌成矿。综合矿床地球化学特征可知，粤北曲仁盆地北缘凡口式MVT铅锌矿床属于两期热液叠加-改造热液型铅锌矿床。
关键词:
凡口式MVT铅锌矿床
,
地球化学特征
,
成矿流体
,
成矿物质来源
,
成矿作用过程
