贺利民
,
黄显会
,
方炳虎
,
黄士新
,
曹莹
,
陈建新
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
甾体激素
,
残留
,
动物肌肉组织
,
鸡蛋
刘祥国
,
苏贻娟
,
方炳虎
,
丁焕中
,
贺利民
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.017
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟毗啶残留的确证方法.采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测.对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击(EI)质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子.同时还考察了检测过程中的基质效应.氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5μg/kg;在5,10和20μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%.结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氯羟吡啶
,
残留
,
鸡肉
杨志凌
,
陈杖榴
,
方炳虎
,
曾振灵
,
丁焕中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
克伦特罗
,
猪组织
贺利民
,
刘祥国
,
曾振灵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.020
对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高.通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量.各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护.本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法.
关键词:
气相色谱
,
农药残留
,
基质效应
,
解决方法
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
郑香平
,
丁立平
,
陈志涛
,
郭菁
,
张睿
,
吴文凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱法
,
噻菌灵
,
多菌灵
,
浓缩果汁
王昆
,
穆太升
,
杜培杰
,
周春生
,
崔云龙
,
王帅
,
冷坤鹏
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003
山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.
关键词:
灵雀山金矿床
,
深部成矿预测
,
地质找矿标志
张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
陈韬
,
陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
李照
,
马会民
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060
光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤灵为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤灵类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.
关键词:
光学探针
,
试卤灵
,
蛋白酶
,
离子
,
活性氧物种
,
荧光成像分析
