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溶胶-凝胶自燃烧法制备复杂氧化物纳米粉体的研究进展

叶佳梅 , 陈秀雷 , 刘萍 , 张兴凯 , 刘俊亮 , 张明 ,

材料导报

着力于高质量功能复杂氧化物纳米粉体的合成,近年来发展起来的溶胶-凝胶自燃烧法结合了溶胶-凝胶法与自蔓延燃烧法的特点,可实现快速原位合成,并在一定程度上避免合成粉体的团聚,使之成为合成复杂氧化物纳米粉体的重要方法之一.在总结溶胶-凝胶自燃烧法合成复杂氧化物纳米粉体的一般工艺的基础上,着重讨论其在实现对合成产物粉体质量与形貌的控制上的关键工艺,分析了针对不同复杂氧化物采用该法合成的设计思路,进而探讨了该法进一步发展的趋势.

关键词: 复杂氧化物 , 纳米粉体 , 溶胶-凝胶自燃烧 , 工艺设计与控制

功能氧化物纳米晶的液相法制备

臧军 , , 孔祥蓉 , 董彪

材料导报

对适用于制备有序结构纳米功能材料或器件的功能性氧化物纳米晶的液相法制备技术的最新研究进展进行了综述,从晶粒成核生长的物理化学原理出发,分析了各种制备方法的特点,并在此基础上指出了高分散、单一尺寸和形状可控的功能性氧化物纳米晶制备研究中仍需解决的问题和发展的方向.

关键词: 纳米晶 , 功能氧化物 , 合成与制备 , 液相法

微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法一步合成单相Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体

阎玉萍 , 杨晓 , 张伟 , 莫雷清 ,

材料导报

将溶胶-凝胶法与微波自然烧法相结合,利用微波诱发自燃烧技术一步合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)纳米粉体.根据相关络合反应及其反应平衡常数所进行的理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值和柠檬酸(CA)/金属离子(M)的物质的量比.分别利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对前驱体及合成的纳米粉体进行了表征,结果表明,微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法能一步合成具有层状钙铁矿结构的单相BLT纳米粉体.当pH=6、n(CA)/n(M)=2.5以及氧化度Q=80 %时,合成的单相BLT纳米粉体的平均晶粒尺寸约为30nm.

关键词: Bi3.25La0.75Ti3O12 , 溶胶-凝胶自燃烧 , 微波诱发 , 纳米粉体

固体氧化物燃料电池密封稳定性的研究进展

张薇 , 蔡铜祥 , 王玲 ,

材料导报

固体氧化物燃料电池(SOFCs)的密封质量直接影响其工作性能和寿命,是实现SOFCs商业化应用必须解决的课题之一.综述了玻璃/微晶玻璃封接、压缩封接和金属气密封接在耐久性和耐循环性方面的研究现状,从气密性、热失配补偿和化学稳定性方面分析了各方法的主要问题和解决办法,并展望了中低温SOFCs密封的发展方向.

关键词: 固体氧化物燃料电池(SOFCs) , 中温 , 低温 , 密封 , 热循环 , 耐久性

La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ超细粉体的溶胶凝胶-自燃烧法制备及其性能表征

田长安 , 蔡铜祥 , 刘俊亮 , 杨晓 , 蔡俊 ,

稀有金属材料与工程

采用溶胶凝胶-自燃烧法合成La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ(LSCF)复合氧化物粉体,用XRD、TG-DTA、TEM等对产物形成过程及微观结构进行了表征.结果表明,溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了粒径为30~70nm的具有钙钛矿结构的La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ超细粉体,粉体具有较高烧结活性,1100℃下烧结2 h相对密度达到95%.利用热膨胀仪测量发现样品从室温到1000℃的平均膨胀系数为19.3×10-6/K;直流四探针法电导测试表明,样品在200~600℃温度范围内电导率随温度的升高而升高,由580 S·cm-1升至最大值1000 S·cm-1,在600℃后样品的电导率随着温度的升高缓慢降低,样品的电导率在200~800℃温度范围内均高于580 S·cm-,能很好地满足中低温SOFC的使用要求.

关键词: 自燃烧 , LSCF , 电导率 , 超细粉体 , 电极

六角钡铁氧体准单晶块材制备及其磁性能研究

刘俊亮 , 郭翠静 , 张伟 ,

无机材料学报 doi:10.3724/sp.j.1077.2009.00599

具有高磁晶各向异性场的六角钡铁氧体(BaFe12O19, BaM)是毫米波器件中关键的旋磁材料.以片状纳米尺度六角钡铁氧体单畴颗粒为原料粉体,通过强磁场颗粒取向、加压成型、等静压处理以及微液相参与烧结等过程,成功制备得到了晶粒沿c轴取向度达99%的六角钡铁氧体准单晶材料,其磁性接近单晶铁酸钡,饱和磁化强度达到4654kA/m,矫顽场约为9.552kA/m,并对其织构化和致密化机理进行了分析与讨论.

关键词: 六角钡铁氧体 , gyromagnetic ferrites , quasi-single crystal structure , liquid participation sintering

溶胶凝胶-自燃烧法合成La 9.33Si 6O26超细粉体

田长安 , 刘俊亮 , 蔡俊 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00077

用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料, 硝酸盐做氧化剂, 用氨水调节溶胶pH值, 通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La9.33Si6O26. 用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察, 并初步考察了粉体的烧结性能. 结果表明:通过工艺参数的有效设计, 溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温, 一步合成粒径约为150~300nm的单相La9.33Si6O26超细粉体, 其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.

关键词: La9.33 Si6 O26 , ultrafine powder , synthesis by self-combustion , apatite-type electrolyte

PMN-PT系统中偏置电场诱导压电效应的研究

宋尚军 , 吕忆农 , 陆佩文 ,

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.04.009

通过测定PMN-PT系统中不同PT含量时的介温谱、电滞回线和偏置电场诱导下的压电性能探讨了(1-x)PMN-xPT系统(x=0~0.4))的组成、结构与性能之间的关系.实验结果表明,当x<0.07时,PMN-PT材料表现为典型的弛豫铁电体;当0.07<x<0.13时,材料具有弛豫铁电体为主的过渡型结构;当0.13<x<0.33时,具有普通铁电体为主的过渡型结构;当x=0.33~0.34时,材料位于准同型相界,而当x>0.34,PMN-PT则表现为普通铁电体.

关键词: 弛豫铁电体 , 偏置电场 , 压电性 , 铌镁酸铅 , 钛酸铅

自燃烧法制备钛酸铅铁电纳米晶

臧军 , 蔡俊 , , 田长安

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.05.026

本文以硝酸铅、钛白粉和柠檬酸为原料,采用自燃烧方法合成了具有钙钛矿结构的钛酸铅(PT)纳米晶,研究了柠檬酸与金属离子的摩尔比C/M及氧化度Q对体系所能达到的最高温度和合成产物单相性与结构的影响,从热力学定量分析和实验上确立了低温氧化除去包裹在PT表面残余碳的有效方法.实验表明:当C/M=1.5,Q=47.1%时,可合成平均粒度约为10nm的单相等大PT纳米晶,经300℃空气氧分压条件下氧化除碳,不引起晶粒粗化.

关键词: 自燃烧 , 钛酸铅 , 纳米晶 , 除碳

Glycothermal法制备钛酸锶钡纳米晶的研究

孔祥蓉 , 蔡俊 , 胡振兴 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00833

采用Glycothermal法制备了尺寸分布窄的准球形钛酸锶钡纳米晶. 利用XRD、拉曼光谱以及TEM对合成纳米晶结构及形貌进行了测定与表征, 研究了Glycothermal法制备BST纳米晶过程中醇-水比、温度和液相中Ba/Sr比等因素对产物组成、晶体结构、晶粒尺寸与结晶性的影响规律. 结果表明: 利用Glycothermal法, 可在无矿化剂的条件下制备出单分散性好的BST纳米晶.

关键词: Glycothermal法 , BST nanocrystals , synthesis and preparation

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