潘煜辰
,
伊雄海
,
邓晓军
,
赵善贞
,
陈舜胜
,
杨惠琴
,
韩丽
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06033
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％ ～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％ ～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.
关键词:
亚临界水萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
红茶
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
邓晓军
,
郭德华
,
李波
,
朱坚
,
殷平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.008
建立了采用气相色谱(GC)-质谱(MS)检测由包装材料迁移到乳制品中的光引发剂异丙基硫杂蒽酮残留量的方法.使用氘代蒽为内标,样品经Carrez试剂除蛋白质后用丙酮-正己烷(体积比为1:1)提取,上层提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化.采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z 184,m/z 224,m/z 239,m/z 254(异丙基硫杂蒽酮)和m/z 80,m/z 94,m/z 188,m/z 160(氘代蒽).疑似样品采用离子阱串联质谱法进行确证,选取的母离子和子离子分别为m/z 254,m/z 239(异丙基硫杂蒽酮)和m/z 188,m/z 160(氘代蒽).本方法的测定低限(LOQ)分别为7.0 μg/L(GC-MS)和5.0 μg/L(GC-MS/MS),回收率为74.9% ～89.6% .采用该方法对11种不同类型的乳制品进行了检测,发现了两例阳性样品.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
光引发剂
,
异丙基硫杂蒽酮
,
包装材料
伊雄海
,
韩丽
,
杨惠琴
,
樊祥
,
朱坚
,
郭德华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00649
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法.样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化.样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg.各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg 添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8% ～113.8%和85.6% ～114.3% ,相对标准偏差(RSD)分别为4.8% ～10.2%和4.7% ～9.1% ,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
杀虫脒
,
代谢产物
,
蜂蜜
伊雄海
,
邓晓军
,
杨惠琴
,
郭德华
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01062
建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L 乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.易滥用着色剂在0.5～50 mg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5 mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg.各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg 添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6% ～115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6% ～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
着色剂
,
食品
程作慧
,
薛永强
,
汤芝平
材料保护
坚膜处理对不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性有重要的影响.研究了2种不同坚膜方法处理后膜的耐磨性和耐蚀性,利用扫描电镜及X射线能谱仪对坚膜处理前后着色膜的表面形貌和成分进行了分析,讨论了坚膜处理对彩色不锈钢耐磨性和耐蚀性的影响.结果表明:经电解坚膜处理后着色膜的耐磨性和耐蚀性明显优于经化学坚膜处理后的着色膜;坚膜前着色膜疏松、柔软、不耐磨、易被污物沾染,电解坚膜处理后由于膜中Cr、O的富集,膜上微孔基本消失,增强了膜的耐磨性能和耐蚀性能.
关键词:
坚膜
,
着色
,
不锈钢
,
耐磨性
,
耐蚀性
丁高明
,
卢树东
,
刘国荣
,
肖淳
黄金
doi:10.11792/hj20160904
朱林西金矿床位于金山金矿田的中北部，是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上，选取矿区40号勘探线为典型地质剖面，对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法，确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图，初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征，并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为：As与 Au关系密切， As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合；Pb、Zn、Cu分布于矿体周围，为矿体的近矿晕指示元素组合；Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合；尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。
关键词:
原生晕
,
朱林西金矿床
,
金山金矿田
,
盲矿体预测
冯震宙
,
王新军
,
王富生
,
高行山
,
岳珠峰
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.027
LS-DYNA可以满足用户对某些材料本构关系子程序开发的要求.本文首先编制了各向同性线弹性材料本构模型子程序,计算单轴拉伸作用,得到材料子程序开发的可行性;另外主要编制了飞机风挡材料采用的具有应变率效应的非线性粘弹性朱-王-唐本构模型,结果能很好地对朱-王-唐模型进行描述,特别是应变率对该模型的影响.并用于真实风挡的计算,得到的数值结果与试验值比较吻合.
关键词:
非线性粘弹性本构关系
,
材料子程序
,
风挡
,
应变率
