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在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

黄克建 , 卢敏萍 , 周哲 , 林翠梧 , 杨宁 , 刘晓锋 , 朱定姬 , 梁平 , 乔文涛 , 李宏森 , 李璐 , 黄晓青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。

关键词: 在线固相萃取 , 液相色谱-线性离子阱质谱法 , 抗凝血杀鼠药 , 全血 , 尿液

在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

朱定姬 , 卢敏萍 , 黄克建 , 周哲 , 林翠梧 , 杨宁 , 刘晓锋 , 乔文涛 , 李璐 , 黄晓青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044

建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

关键词: 在线固相萃取 , 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 , 连续反应监测 , 乌头类生物碱 , 生物样品

超滤姬松茸多糖的膜污染与清洗研究

韩永萍 , 何江川 , 缪刚

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.04.014

对PAN,PVDF和PES 3种材质中空纤维超滤提取姬松茸多糖过程中的污染行为和清洗方法进行了研究.结果表明,引起膜污染的主要成分为蛋白质和少量多糖分子,其中PVDF膜组件对污染物吸附量最小,而且最易清洗.结合反向冲洗或加气冲洗,NaOH溶液的清洗效果最好.实验获得的清洗工艺条件为:反向冲洗+0.1%NaOH溶液在0.08 MPa压差下运行40 min,3种膜纯水通量恢复率达到93.4%～99.9%.

关键词: 超滤 , 姬松茸多糖 , 膜污染 , 清洗

上朱车金矿工业指标的选择论证

唐俊智

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.006

文中阐述了上朱车金矿的矿山概况、矿产资源、开采条件,结合矿山实际开采情况,采用类比法、价格法(经济盈亏平衡)对生产经济技术指标进行对比分析,及时调整了矿山工业指标,达到了经济、合理利用矿产资源的目的.

关键词: 工业指标 , 选择论证 , 上朱车金矿

江西金山金矿田朱林西金矿床矿体原生晕特征

丁高明 , 卢树东 , 刘国荣 , 肖淳

黄金 doi:10.11792/hj20160904

朱林西金矿床位于金山金矿田的中北部，是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上，选取矿区40号勘探线为典型地质剖面，对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法，确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图，初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征，并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为：As与 Au关系密切， As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合；Pb、Zn、Cu分布于矿体周围，为矿体的近矿晕指示元素组合；Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合；尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。

关键词: 原生晕 , 朱林西金矿床 , 金山金矿田 , 盲矿体预测

朱-王-唐非线性粘弹性本构模型在有限元分析中的实现及其应用

冯震宙 , 王新军 , 王富生 , 高行山 , 岳珠峰

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.027

LS-DYNA可以满足用户对某些材料本构关系子程序开发的要求.本文首先编制了各向同性线弹性材料本构模型子程序,计算单轴拉伸作用,得到材料子程序开发的可行性;另外主要编制了飞机风挡材料采用的具有应变率效应的非线性粘弹性朱-王-唐本构模型,结果能很好地对朱-王-唐模型进行描述,特别是应变率对该模型的影响.并用于真实风挡的计算,得到的数值结果与试验值比较吻合.

关键词: 非线性粘弹性本构关系 , 材料子程序 , 风挡 , 应变率

定张减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: 定张减 , 温降 , 模型

定尺定重系统在小方坯连铸机上的应用

陈树林 , 樊安国 , 柴学旺 , 吴曙晶 , 姜振强

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2007.04.011

在炼钢-连铸生产工艺流程中,连铸坯的在线长度检测和切割是其中的重要环节.对影响铸坯单重的因素进行了调查,在小方坯连铸机上试验使用了定尺定重切割系统,提高了铸坯单重控制精度及轧机轧制成材率.

关键词: 小方坯连铸机 , 定尺定重系统 , 成材率

应用定氧技术生产铝系列钢的实践

黄成红

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2002.03.014

本文总结武钢二炼钢应用定氧技术生产铝系列钢的实际操作经验.结果表明,应用定氧技术可以稳定地生产出各类铝系列钢.

关键词:

小方坯定径包长寿技术的应用

丰年

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140057

莱钢小方坯定径包平均使用寿命在45 h,使用寿命偏低.对影响小方坯定径包使用寿命低的原因进行分析,通过设计应用高性能定径水口锆芯、定径上水口与快换滑块改型设计、定径水口快速对中安装技术、中包线下三级火焰烘烤脱模工艺及中间包在线快速富氧烘烤工艺等工艺措施,提高了小方坯定径包的使用寿命,实现定径包长周期连续稳态浇注,单包平均连拉周期达到70h,降低生产成本,提高了钢水回收率,保障了生产稳定顺行.

关键词: 定径包 , 富氧烘烤 , 锆质定径水口 , 稳态浇注

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