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离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

姜新华 , 倪承珠 , 彬和 , 赵训燕 , 陈素清 , 吕伟德 , 张嘉捷 , 张培敏 , 李刚 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限(S/N=3)为5.50μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。

关键词: 离子色谱 , 柱切换 , 氟离子 , 浸出液 , 土壤

梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇

张水锋 , 盛华栋 , 姜侃 , 潘项捷 , 张慧 , 张东雷 , 王越 , 陈小珍 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021

建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5~ 100 mg/L,相关系数(r)>0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06~0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.

关键词: 离子色谱 , 脉冲安培检测 , 梯度洗脱 , , 糖醇 , 婴幼儿配方乳粉

浑河沈阳河段重金属镉的水质基准阈值探讨

, 覃璐玫 , 张亚辉 , 曹莹 , 郑磊 , 王伟莉 , 闫振广 , 曾鸿鹄 , 刘征涛

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016031401

研究镉对浑河沈阳河段的水质基准,采用当地水源和实验室自来水及当地物种蛇鮈、麦穗鱼和多刺裸腹溞进行毒性试验,利用“水效应比值法(WER)”和辽河流域常规基准值推导该河段镉的基准最大浓度(CMC)和基准连续浓度(CCC).结果表明,在原水中镉对蛇鮈和麦穗鱼的96 h半数死亡浓度(96 h-LC5o)和镉对多刺裸腹溞的48 h半数效应浓度(48 h-EC50)分别为1.98 mg·L-1、1.13 mg·L-1、0.17 mg·L-1,在实验室配制水中分别为2.19 mg·L-1、1.16 mg·L-1、0.60 mg· L-1;镉对蛇鮈、麦穗鱼和多刺裸腹溞的WER分别为0.9041、0.9741、0.2833,其几何平均值为0.6295.该河段镉的CMC为1.86 μg·L-1,CCC为0.025 μg·L-1.浑河沈阳河段镉的急慢性基准值均小于流域及国家的急慢性基准值.

关键词: 水质基准 , , 浑河沈阳河段

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

彬和 , 张培敏 , 郭伟强 , 李刚 , 姜新华 , 吴述超 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子( F-、SO2-4和 NO-3)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22μm滤膜,进样分析,进样体积为25μL。经流速为1 mL/min 的20 mmol/L KOH 淋洗液淋洗,目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差( RSD)为1.87%~2.19%,检出限( S/N=3)为1.37~9.45μg/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。

关键词: 膜处理 , 离子色谱 , 阴离子 , 碳酸钡

超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料

楼超艳 , 姜磊 , 段芬 , 王国琴 , 张培敏 , 支明玉 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11017

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法.样品在70 ℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测.8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.05~0.10 mg/L.用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5).8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%.该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准.

关键词: 超临界流体色谱 , 紫外检测 , 致敏性分散染料 , 混纺地毯

离子色谱整体固定相的最新进展

李晶 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.010

整体固定相是近年来新兴的一种多孔性固定相介质,它在离子态及极性化合物的分离中得到了越来越广泛的重视.本文就离子色谱领域整体固定相的发展以及最新的研究动向进行了综述,讨论了离子色谱整体固定相的优点、分类以及在分离分析离子态物质方面的应用等.

关键词: 整体式固定相 , 离子色谱 , 毛细管离子色谱 , 快速分析

离子色谱分析中的样品前处理技术

范云场 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.006

综述了离子色谱分析中常用的样品前处理技术,包括吸收、萃取、渗析、燃烧、碱熔、在线富集、中和器和沉淀等方法.共引用文献130篇.

关键词: 离子色谱 , 样品前处理 , 综述

中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4种酚类化合物

魏超 , 卢珩俊 , 陈梅兰 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00054

建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法.实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间).得到的最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09 mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40 min,搅拌速度为600 r/min,NaCl加入量达到100 g/L.在最佳萃取条件下,该方法对苯酚、4-甲酚、2,4-二甲酚和2-萘酚的检出限(信噪比为3)分别为0.4、0.4、1.2和0.4 μg/L,富集因子分别为111.6、129.5、71.0和175.6.在实际环境样品中添加5、50 μg/L 水平的4种酚类化合物,其加标回收率为85.9% ~119.0% .研究结果表明该方法简便、快速、准确,可用于水环境中酚类化合物的测定.

关键词: 中空纤维 , 三相液相微萃取 , 高效液相色谱法 , 酚类化合物 , , 环境

流动相离子色谱法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺

周旭 , 许锦钢 , 陈智栋 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00244

以离子对试剂作流动相,采用离子对抑制电导检测法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺.简单处理后的样品经过Dionex IonPac NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)-7%(体积分数,下同)乙腈时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且被测物与其他干扰离子充分分离.矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.154 6和0.171 4 mg/L,在1~100 mg/L范围内具有良好的线性关系和重现性.对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06%~104.6%和98.53%~103.7%,相对标准偏差小于3%.该方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求.

关键词: 流动相离子色谱 , 抑制电导检测 , 矮壮素 , 缩节胺 , 植物

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