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低温水浴法制备不同花状结构ZnO粉体及其发光性能研究

, 蔺华妮 , 陈之战 , 李铮铮

功能材料

以二水合乙酸锌和尿素为原料,聚乙二醇-2000为改性剂,用氨水调节体系pH,采用水浴法在一定的工艺条件下制备了不同花状结构ZnO粉体。结果表明,添加聚乙二醇-2000时所制得的ZnO粉体呈现花状的结构,ZnO前驱体溶液中不同氨水量使得组成花状结构的ZnO微棒结构从六棱棒状结构向纺锤状结构转变。X射线衍射结果表明不同棒状结构组成的花状ZnO其(002)与(001)的相对强度比不同。透射电子显微镜表明六棱棒状结构的ZnO粉体呈现单晶结构,而纺锤状结构的ZnO粉体倾向于多晶结构。室温光致发光谱表明不同微棒组成的花状ZnO粉体均在约380nm存在近带边发射

关键词: ZnO , 花状结构 , 六棱状棒 , 纺锤状棒 , 光学性能

准单分散SnO2微球的微波溶剂热合成

, 王小枫 , 刘辉 , 刘佃光

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00311

以聚乙二醇(PEG, Mn=6000)为模板剂, 结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料, 采用微波溶剂热法在180℃、添加0.12 mmol PEG的条件下制备出了单分散性良好的SnO2微球. 通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行表征, 并结合光致发光(PL)谱研究了产物的发光性能. 结果表明: SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的, 微球直径约1.3 um. 经400℃煅烧2 h后, 微球表面致密光滑且直径未发生明显变化. FT-IR谱图中550 cm-1处吸收应为表面结构改变引起的表面振动模式. PL谱表明煅烧前SnO2微球在320~450 nm处具有宽而强的发射带, 煅烧后发射带强度大幅下降, 说明产物的晶格缺陷对近带边发射有重要影响.

关键词: 二氧化锡 , quasi-monodispersed , poly(ethylene glycol) , microwave solvothermal method

稀土Sm2O3掺杂钙硼硅发光玻璃的光致发光行为研究

乔荫颇 , , 华斯嘉 , 茆世茸

功能材料

用高温熔融法制备了掺杂Sm2O3的CaO-B2 O3-SiO2(CBS)发光玻璃材料,并对其光谱学特性进行了研究。紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱表明Sm2O3掺杂发光玻璃在紫外区有较强吸收并在可见光区具有良好的透过率。光谱学测试表明,掺杂发光玻璃在404nm激发下出现Sm3+的特征发射,峰值波长分别位于565.8、602.8和650.4nm。同时,Sm2O3掺杂发光玻璃的荧光发射强度随Sm2O3掺杂摩尔分数的增加出现浓度猝灭效应,其Sm2O3掺杂猝灭浓度约为0.10%(摩尔分数)。此外,在365nm紫外光照射下,Sm2 O3掺杂发光玻璃呈现出红橙色发光,表明其具有将紫外光转换成红橙光的能力,可以进一步应用于光转换和光发射领域。

关键词: 稀土掺杂 , Sm2O3 , 发光玻璃 , 光致发光 , 浓度猝灭 , 光转换

准单分散SnO2微球的微波溶剂热合成

, 王小枫 , 刘辉 , 刘佃光

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00311

以聚乙二醇(PEG,Mn=6000)为模板剂,结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料,采用微波溶剂热法在180℃、添加0.12 mmol PEG的条件下制备出了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行表征,并结合光致发光(PL)谱研究了产物的发光性能.结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3 μm.经400℃煅烧2h后,微球表面致密光滑且直径未发生明显变化.FT-IR谱图中550 cm-1处吸收应为表面结构改变引起的表面振动模式.PL谱表明煅烧前SnO2微球在320~450 nm处具有宽而强的发射带,煅烧后发射带强度大幅下降,说明产物的晶格缺陷对近带边发射有重要影响.

关键词: 二氧化锡 , 准单分散 , 聚乙二醇 , 微波溶剂热法

原位铬掺杂氧化铝纳米棒的水热合成

何选盟 , , 刘辉 , 付璐

稀有金属

以Al(NO3)3·9H2O、Cr(NO3)3·9H2O和尿素为原料,PEG-20000为表面活性剂,采用水热法合成了铬掺杂碳酸铝铵纳米棒,经1200℃煅烧后,成功制备原位铬掺杂氧化铝纳米棒.利用XRD、SEM和FTIR对产物晶相组成、结构和形貌进行了表征,采用UV-Vis光谱和全自动测色色差计对产物的呈色性能进行测试.结果表明:铬掺杂碳酸铝铵纳米棒经1200℃煅烧后,实现了铬在氧化铝基体中的原位掺杂,两者形成了完全固溶体,固溶体晶体结构为刚玉型.随着铬掺杂量的增加,所制备的碳酸铝铵纳米棒长度变短,煅烧后的产物出现熔融现象.样品的紫外可见吸收光谱结果表明,制备的铬掺杂氧化铝基纳米粉体分别在372,406,562nm存在较强的吸收,因而样品会呈现淡红色,这与全自动测色色差计测得的色度值相一致.利用水热合成原位铬掺杂氧化铝纳米棒提高了铬与氧化铝的混合均匀度,在较低温度下生成了刚玉相,有助于刚玉型耐火材料、刚玉磨料和铬铝红颜料的制备与应用.

关键词: 铬掺杂 , 氧化铝 , 水热法

Sm^3+/Ce^3+/Tb^3+共掺CaO-B2O3-SiO2发光玻璃的制备及发光性能研究

, 张燕斌 , 乔荫颇 , 刘辉 , 刘佃光 , 王冰清 , 张志春

功能材料

采用高温熔融法制备了Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂的CaO-B2O3-SiO2发光玻璃材料,并用荧光分光光度计和CIE色度坐标对其发光性能进行了研究。发射光谱表明,在374nm激发下,Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂CaO-B2O3-SiO2发光玻璃的发射光谱中同时观测到了红橙光、蓝光和绿光的发射带,这些发射带的混合实现了白光发射。此外,在Sm2O3和Tb4O7含量不变的情况下,随着CeO2含量的减小,Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂发光玻璃的发光颜色在白光区逐渐由蓝光区附近过渡到黄光区附近。

关键词: 高温熔融法 , 发光玻璃 , CaO-B2O3-SiO2 , 发光性能

形貌可控Co3O4纳米晶的水热合成及表征

, 吕景 , 刘辉 , 段聪越 , 邓璐

人工晶体学报

以硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮和氢氧化钠为主要原料,采用传统水热法制备了类十四面体、立方体、以及六方片状Co3O4纳米晶.研究了氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮加入量,以及水热反应温度和不同反应溶剂对产物形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样进行了表征.结果表明:氢氧化钠加入量对水热产物形貌具有重要影响,氢氧化钠加入量分别为5 mL、7 mL、分别制备出Co3 O4类十四面体、六面体Co3 O4纳米晶,当聚乙烯吡咯烷酮加入量为0.5g、醇水比为1∶1、水热温度为200℃时,氢氧化钠加入量为20 mL时,制备出六方片状β-Co(OH)2前驱体.通过300℃煅烧前驱体可以得到单分散性良好的六方Co3 O4纳米片.

关键词: 四氧化三钴 , 可控合成 , 水热法

不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

, 杜娟 , 李军奇 , 张艳丽 , 刘佃光 , 于红光

功能材料

以Bi(NO3)3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1~3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。

关键词: 微波水热 , BiVO4 , 晶型 , 光催化

微波水热合成球形Al_2O_3:Eu~(3+)及发光性能研究

, 刘佃光 , 李广军 , 刘辉 , 何作利

功能材料

采用微波水热法制备Al2O3∶Eu3+红色发光材料。通过XRD、SEM和荧光光谱对系列样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明合成的样品为γ-Al2O3;SEM显示样品形貌为片组装成的微球;光致发光测试表明,Al2O3∶Eu3+的发射以594nm的5 D0→7F1磁偶极跃迁为主,最佳激发波长为394nm。随着掺杂浓度的增大,样品5 D0→7F2电偶极跃迁强度变大,掺杂量为0.09%(摩尔分数)的样品在618nm的5 D0→7F2电偶极跃迁强度明显提高。

关键词: 微波水热 , 荧光粉 , Al2O3:Eu3+ , 发光

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

李军奇 , 周万城 , 罗发 , , 马建中

稀有金属材料与工程

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.

关键词: Si_3N_4陶瓷 , 晶相组成 , 介电性能

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