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苯并环丁烯-1-羟甲基丙烯酸酯的合成及其聚合物热性能研究

以合成的苯并环丁烯-1-羟甲基丙烯酸酯(BCBOMA)新单体为基础,通过自由基均聚以及与丙烯酸甲酯(MA)的自由基共聚,合成了均聚物( PBCBOMA)和共聚物(PMA-BCBOMA).通过核磁共振谱(1H NMR,13CNMR)、示差扫描量热分析(DSC)和热重分析仪(TGA)等研究了聚合物的结构和热稳定性能.结果表明,聚合物的开环温度明显降低至170℃；交联后PMA-BCBOMA的分解温度为358℃,显示出良好的热稳定性.

关键词: 苯并环丁烯-1-羟甲基丙烯酸酯 , 聚合物 , 开环温度 , 热稳定性

DPSBCB单体的合成表征及聚合物的热性能和成膜性能

黄学亮 , 朱方华 , 杨军校 , 张林 , 谢如刚

高分子材料科学与工程

以4-溴苯并环丁烯（4-BrBCB）和烯丙基溴（ABr）为原料,利用Grignard反应一步法合成出4-烯丙基苯并环丁烯（4-ABCB）单体,并通过硅氢加成反应,成功地将硅氧烷引入到BCB单体中,合成出1,3-二（3-苯并环丁烯基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（DPSBCB）单体。单体结构利用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR、13C-NMR）等进行了表征和确认。DPSBCB单体在热引发条件下开环聚合得到具有一定交联度的可溶性预聚体。最后利用旋涂法制备出聚合物薄膜,分析了聚合物的成膜性能和热性能,结果显示,薄膜的均方根粗糙度（RMS）为0.79 nm,聚合物初始分解温度为445℃。说明DPSBCB聚合物具有良好的成膜性能和优异的热稳定性。

关键词: 苯并环丁烯 , 硅氢加成反应 , 热性能 , 成膜性能

含苝聚合物功能材料的研究进展

徐业伟 , 朱方华 , 张海连 , 王鹏 , 张林

材料导报

在介绍苝酰亚胺衍生物的化学结构及其改性的基础上,主要综述了近年来以苝酰亚胺为重复单元构筑的聚酰亚胺、共聚物、星型聚合物、树枝大分子和超分子聚合物的研究动态,该类聚合物展现了丰富的结构形态、独特的性质功能以及在光电器件上广阔的应用前景,最后展望了其发展前景.

关键词: 含苝聚合物 , 聚酰亚胺 , 共聚物 , 星型聚合物 , 树枝大分子 , 超分子

可溶性苝四羧酸二酰亚胺发光材料的合成及表征

徐业伟 , 朱方华 , 张海连 , 王鹏 , 张林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.004

以苝四酸酐为原料合成了1,7-二溴-3,4,9,10-苝四酸酐(PeryBr_2)、N,N'-二(十二烷基)-1,7-二溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(DD-PeryBr_2)和N,N'-二(十二烷基)-1,7-二对叔丁基苯氧基-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(DD-PeryBp_2) 3种苝四羧酸二酰亚胺类化合物,并对其结构和性能利用紫外-可见吸收光谱、傅立叶红外光谱、核磁共振、质谱、热分析和荧光光谱测试技术进行了表征和测试. 结果表明,DD-PeryBp_2能很好的溶于甲苯、氯仿、四氢呋喃等常用有机溶剂. 紫外可见最大吸收波长和荧光最大发射波长分别为548和576 nm. DD-PeryBp_2具有很好的热稳定性,质量损失5%时的温度为433 ℃.

关键词: 苝四羧酸二酰亚胺 , 溶解性 , 热稳定性 , 发光材料

Heck反应合成1,2-二芳基乙烯类衍生物的新方法

刘上春 , 黄亚文 , 杨军校 , 朱方华 , 李波 , 张林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00391

以1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(DVS)为烯源与溴代芳烃通过Heck反应一步法合成了1,2-二苯乙烯(V-bisPh)及1,2-二苯并环丁烯基乙烯(V-bisBCB).优化了反应条件:DMF/H2O为溶剂,温度120 ℃,溴化物(R-Br)与烯源DVS的投料摩尔比为5:1,反应48 h,1,2-二苯并环丁烯基乙烯产率为45.1%,1,2-二苯乙烯产率为48.6%.

关键词: 二芳基乙烯类衍生物 , Heck反应 , 二乙烯基四甲基二硅氧烷

二乙基硅氧烷双苯并环丁烯的合成及其聚合物性能

黄学亮 , 朱方华 , 杨军校 , 张林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00425

利用硅氢加成反应,以4-乙烯基苯并环丁烯(4-VBCB)和1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷(TMHS)为原料,一步法合成了二乙基硅氧烷双苯并环丁烯(DES-bis-BCB),并对以其为单体在热引发条件下生成的预聚体进行了结构表征.利用原子力显微镜和热重分析对预聚体的成膜性能和热性能进行了分析.结果显示,薄膜的均方根(RMS)糙度为0.53 nm,初始分解温度为390℃,表明二乙基硅氧烷双苯并环丁烯聚合物具有良好的成膜性能和优异的热稳定性能.

关键词: 双苯并环丁烯 , 硅氢加成反应 , 热性能 , 成膜性能

具有芴酮结构聚芳亚胺的合成及性能

单雯雯 , 朱方华 , 常冠军

高分子材料科学与工程

以含有芴结构的芳香二胺单体3,6-二氨基-9-芴酮和不同结构的二溴化合物为底物,通过钯催化C-N交叉偶联缩聚反应合成了三种新型具有芴酮官能团的聚芳亚胺（PIKF）。其数均分子量（-Mn）在3400-4300之间,重均分子量（-Mw）在10200-13800之间,分散系数（-Mw/-Mn）为3.00-3.34。由TG和DSC测定了PIKF的耐热性能,该聚合物具有良好的耐热稳定性（Tg≥200℃,Td〉500℃）。通过对PIKF的光学特性测定表明该聚合物具有良好光学性能,其UV-Vis最大吸收波长为455nm和600nm;最大荧光发射波长因PIKF结构的不同而不同,主要是由于不同聚合物主链结构π电子离域不同。

关键词: 聚芳亚胺 , 芴 , 钯催化 , 耐热材料