朱利亚
,
赵忆宁
,
赵辉
,
杨光宇
,
黄章杰
,
陈云江
,
朱武勋
,
刘云杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003
提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.
关键词:
微波消解
,
难分解贵金属化合物
,
分析
,
金
,
铂
李光俐
,
何姣
,
周世平
,
方海燕
,
朱武勋
,
孙祺
,
方卫
,
王应进
贵金属
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
反应池技术
,
高纯铂
,
痕量杂质元素
朱利亚
,
陈云江
,
赵辉
,
赵忆宁
,
黄章杰
,
杨光宇
,
朱武勋
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.013
提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～+0.13%、-0.21%～+0.21%、-0.13%～+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.
关键词:
分析化学
,
微波消解
,
KMnO4精密电流滴定法
,
铂类化合物
,
铂
朱武勋
,
管有祥
,
李楷中
,
刘伟
,
李光利
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.013
系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法.确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%.此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
三氯化钌
,
氢还原
,
钌
,
重量法
朱武勋
,
朱利亚
,
李光俐
,
罗英章
贵金属
介绍了行业标准--金锗合金化学分析方法两个标准分析方法的制定过程。第1部分，锗量的测定采用电感耦合等离子体发射光谱法，测定范围为0.5%~5%；第2部分锗量的测定新采用碘酸钾电位滴定法，测定范围为5%~30%。
关键词:
分析化学
,
金锗合金
,
分离
,
测定
朱武勋
贵金属
结合贵金属合金材料的发展，分析了我国贵金属合金材料产品相关技术标准现状以及“十二五”期间贵金属合金材料产品技术标准的制修订情况，同时展望贵金属合金材料产品技术标准的发展方向。
关键词:
贵金属合金材料
,
产品
,
标准
李光俐
,
王应进
,
朱武勋
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.015
试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.
关键词:
分析化学
,
ICP-AES法
,
富银渣
,
Ag
,
Au
,
Cu
,
Ni
,
Sb
,
Bi
,
Zn
,
Al
,
As
,
Sn
李光俐
,
朱武勋
,
王应进
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.02.011
将银铜合金试样经硝酸溶解,加盐酸分离银,采用火焰原子吸收光谱法测定合金中的锌、镉.对仪器条件及共存元素干扰进行了实验,加标回收率在87.1%～101.7%之间,相对标准偏差在3.5%～6.2%之间,方法具有准确、简便、快速等优点.
关键词:
分析化学
,
火焰原子吸收光谱法
,
银铜合金
,
锌
,
镉
罗鹏
,
金鑫
,
徐承伟
,
薛致远
,
高强
,
张永盛
腐蚀与防护
采用GPS卫星同步断电法对忠武管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠武管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.
关键词:
阴极保护
,
通电电位
,
断电电位
