蒋明忠
,
雷泽
,
木晓云
,
付正启
,
温晓江
,
孔兰芬
,
朱洪友
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.021
以黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素一步合成,该化合物经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及高选择性分别得到6-乙酰氧基黄芩素或7-甲氧基-6-乙酰氧基黄芩素.
关键词:
黄芩苷
,
二乙酰氧基黄芩素
,
选择性水解
,
甲醚化
祝正辉
,
雷泽
,
蒋明忠
,
木晓云
,
付正启
,
温晓江
,
朱洪友
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90715
以传统中药黄芩的主要活性成分黄芩苷及其乙酰化产物6,7-二乙酰氧基黄芩素为原料,通过碘代、硝化及硝基还原胺化反应在A环的C-8上引入碘原子、硝基及胺基,并对黄芩素A环上的3个酚羟基进行了选择性二甲醚化及全甲醚化,制备了A环修饰的6种黄芩素衍生物,表征了它们的结构,讨论了合成方法的特点.
关键词:
黄芩苷
,
二乙酰氧基黄芩素
,
选择性甲醚化
,
结构修饰
朱洪友
,
杨宗璐
,
刘复初
,
郁开北
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.01.021
以KI-NaI为电解质,丙酮为溶剂,用间接电氧化的方法对乙酰丙酮进行电解氧化偶联反应,高产率地得到了3,4-二乙酰基-2,5-已二酮,用IR、UV、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,并用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属正交晶系,Pbcn空间群,a=0.91390(10)nm,b=0.94050(10)nm,c=1.18610(10)nm,Z=4,Dc=1.291×103 kg/m3.XRD结果显示该分子完全以烯醇式存在,位于同一平面内,烯醇氢原子在分子内以不对称形式与邻近的氧原子缔合.
关键词:
间接电氧化
,
3
,
4-二乙酰基-2
,
5-已二酮
,
晶体结构
,
I2/KI-NaI-丙酮
,
偶联
朱洪友
,
谢小光
,
杨宗璐
,
刘复初
,
郁开北
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.04.011
在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸,用IR、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a＝0.80950(10)nm,b＝0.81910(10)nm,c＝1.1900(2)nm,α＝101.600(10)°,β＝98.820(10)°,γ＝104.960(10)°,Z＝2,Dc＝1.364×103kg/m3.拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°.
关键词:
吡咯基苯甲酸
,
3
,
4-二乙酰基-2
,
5-己二酮
,
晶体结构
,
溶液晶体生长
朱洪友
,
杨宗璐
,
刘复初
,
郁开北
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2000.02.016
在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与硝基苯胺作用,满意地得到了2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-(硝基苯基)吡咯,用IR、1HNMR、高分辨质谱等对其进行了表征,并用X射线衍射测定了2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-(3-硝基苯基)吡咯的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P21/c空间群.晶体学数据如下:a＝0.9375(1)nm,b＝1.2814(2)nm,c＝1.2985(1)nm,β＝100.96(1)°,V＝1.5315(3)nm3,Z＝4,M＝300.31,Dc＝1.302×103kg/m3.
关键词:
吡咯
,
3,4-二乙酰基-2,5-己二酮
,
硝基苯胺
,
晶体结构
吴亿勤
,
杨柳
,
刘芳
,
缪明明
,
朱洪友
,
冒德寿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.027
用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为.在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物.在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多.随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等.根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解.
关键词:
裂解气相色谱/质谱
,
4-氧代-β-大马酮
,
热裂解行为
,
烟草添加剂
冯向前
,
冯松林
,
张文江
,
樊昌生
,
权奎山
原子核物理评论
doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043
对江西洪州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示洪州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.
关键词:
核分析技术
,
洪州窑古瓷
,
元素特征
丁高明
,
卢树东
,
刘国荣
,
肖淳
黄金
doi:10.11792/hj20160904
朱林西金矿床位于金山金矿田的中北部，是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上，选取矿区40号勘探线为典型地质剖面，对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法，确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图，初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征，并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为：As与 Au关系密切， As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合；Pb、Zn、Cu分布于矿体周围，为矿体的近矿晕指示元素组合；Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合；尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。
关键词:
原生晕
,
朱林西金矿床
,
金山金矿田
,
盲矿体预测
