司晓喜
,
陆舍铭
,
刘志华
,
朱丽
,
刘春波
,
张凤梅
,
何沛
,
朱瑞芝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10034
采用 QuEChERS前处理方法，建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱（ GC-NCI-TOF-MS）检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷（1∶1，v／v）溶液提取，提取液经 N-丙基乙二胺（ PSA）、无水硫酸镁分散固相萃取净化，用 GC-NCI-TOF-MS 检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定，外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.997；相对标准偏差小于6.5％；检出限为0.04～0.80μg／kg；加标回收率为77.2％～93.0％。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好，适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。
关键词:
气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱
,
QuEChERS
,
有机氯农药
,
烟草
司晓喜
,
朱瑞芝
,
张凤梅
,
陆舍铭
,
朱丽
,
冷思漩
,
谢姣
,
刘春波
,
刘志华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010
建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-飞行时间质谱
,
负化学电离
,
电子轰击电离
,
农药
,
烟草
吴新华
,
朱瑞芝
,
任卓英
,
王凯
,
牟定荣
,
魏万之
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.016
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质.烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基.采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS~2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C_(18)柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
糖苷类香味前体物质
,
烟草
Muhammad Asgher
,
Muhammad Ramzan
,
Muhammad Bilal
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61044-0|
由野生及突变株云芝IBL-04制得细胞外锰过氧化物酶(MnPs)，并经过硫酸铵沉淀、透析、离子交换和凝胶渗透层析法等步骤提纯.纯化的酶在十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)上于43 kDa区域呈现单一谱带，它适宜的pH值和温度分别为5.0和40°C.突变株MnPs表现出比野生株MnPs更宽的活性pH值范围和更高的热稳定性.从所选突变株所得纯化的MnPs表现出与野生株MnP几乎相同的电泳性质、稳态动力学、金属离子和EDCs降解效率.该生物酶与Mn2+一起催化的反应速率最快，但最高的亲和性对应于ABTS、甲氧基羟苯基乙二醇、4-氨基苯酚和活性染料. Mn2+和Cu2+可显著提高MnPs的活性，但Zn2+， Fe2+， EDTA和半胱氨酸则会不同程度地抑制其活性， Hg2+是最强的活性抑制剂.所有来源的MnPs均可有效催化EDCs、壬基苯酚和二氯苯氧氯酚降解，处理3 h可除去80%以上，在MnPs-介质体系中可进一步提高到90%.综上，云芝MnPs生物酶具有较高的pH适用性和热稳定性、独特的Michaelis-Menten动力学参数和高的EDCs去除效率等特点，因而有望工业化应用.
关键词:
锰过氧化物酶
,
云芝IBL-04
,
提纯
,
表征
,
热稳定性
,
生物降解
曾涵
,
赵淑贤
,
龚兰新
,
许国强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90742
以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)交联聚甲基丙烯酸作为固定漆酶的载体,以共价偶联法固定云芝漆酶并测定了固定基元的酶固定量和固定漆酶的比活力. 还研究了固定漆酶热稳定性、重复使用性以及固定漆酶催化2,6-二甲氧基苯酚(DMP)氧化的酶动力学参数. 实验结果表明,这种交联聚合物基元通过共价偶联法固定漆酶的量和固定漆酶的比活力分别可达26.37 mg/g和1.202 U/mg;在交联聚合物基元上固定的漆酶在50 ℃下放置2 h后仍然保持初始活力的83%,重复使用10次后仍保持初始活力的80%以上;交联聚合物固定漆酶催化DMP氧化的表观速率常数kcat可达1090 min-1,以固定漆酶的BIS交联聚甲基丙烯酸功能化碳纳米管修饰的玻碳电极在pH=4.4磷酸盐缓冲液中氧还原发生在+724 mV(vs.SCE).
关键词:
漆酶
,
酶固定
,
热稳定性
,
酶动力学
,
氧还原
腐蚀科学与防护技术
<正> 哈尔滨工业大学胡信国教授带领戴长松、张秋道、王殿龙、李桂芝、王金玉等在大连中兴实业总公司化学镀厂刘传奇等人的配合下研究的HERC EN-92高稳定快速化学镀镍工艺、HERC EN-92化学镀镍光亮剂和非晶态Ni-P/PTFE自润滑复合材料镀层技术,经在大连中兴实业总公司化学镀厂应
关键词:
史建华
,
赵建国
,
邢宝岩
,
赵仁
,
胡双启
,
郭永
新型炭材料
以富含过渡金属元素铁的天然生物质黑木耳、紫菜、香菇、黑芝麻的炭化粉末作为催化剂前驱体,天然气为碳源,采用化学气相沉积工艺制备了碳纳米管(CNTs).所制CNTs阵列的管径较窄,排列整齐,归因于蘑菇、紫菜和黑芝蔗的碳含量高及铁基纳米颗粒分散均匀.采用黑木耳为催化剂所制CNTs的直径也较窄,但杂乱生长,可能是由于黑木耳的碳含量低及铁基纳米颗粒分布不均匀所致.
关键词:
碳纳米管
,
化学气相沉积
,
生物质
张景丽
,
罗霞
,
郑林用
,
许小燕
,
叶利明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.008
采用95%乙醇为提取溶剂,运用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术与化学计量学方法,对11个不同灵芝菌株子实体进行分类.通过相似度分析分别获得提取样品指纹图谱的13个共有峰及每个样品之间的相似度;以相对共有峰面积为分析参数,运用化学计量学方法包括聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及判别分析(DA)对其进行分类,结果分为紫芝、赤芝和美国大灵芝3类.实验结果表明,用化学计量学的方法对灵芝样品的指纹图谱数据进行分析,是一种可用于其分类的科学方法.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
化学计量学
,
分类
,
灵芝
曾涵
,
赵淑贤
,
龚兰新
,
张国军
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00304
制备了壳聚糖-g-N-羧甲基-二(2-苯并咪唑)-1,2-乙二醇(CTS-g-N-CBBIE),将其与纯化的纳米金溶胶(NGS)共混得到CTS-g-N-CBBIE-NGS复合物.以此复合物作为固酶载体固定云芝漆酶,固酶量大(31.10 mg/g),固酶比活力高(1.43 U/mg);此固酶复合物修饰的玻碳电极在无氧磷酸盐-柠檬酸盐缓冲溶液(pH=5.0)中可以实现无中介酶-电极直接电子迁移(一对准可逆氧化还原峰式电位576 mv(vs.Ag/AgCl)对应于漆酶活性中心T1位的氧化还原),电子迁移速率常数为228.3 s-1.当氧气浓度较小时,这种固酶修饰电极对氧气还原具有一定的生物电催化性能(空气饱和缓冲溶液中氧还原峰电位约为320mv(vs.Ag/AgCl)).当氧气浓度增高后,氧还原反应受到抑制;但这种漆酶修饰电极对pH较为敏感,且稳定性和重复使用性欠佳.
关键词:
壳聚糖-g-N羧甲基-二(苯并咪唑)乙二醇
,
直接电子迁移
,
纳米金溶胶
,
漆酶
,
生物电催化
