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超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物

胡春秀 , 孔宏伟 , , 魏恒 , Thomas HANKEMEIER , Jan van der GREEF , 王梅 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00488

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法.色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离.基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物.在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33~9.00 mg/L(Rg1),0.11~9.00 mg/L(Re),0.02~2.00 mg/L(Rf),0.07~6.00 mg/L(Rg2),0.04~3.00 mg/L(Rb1,Rb3),0.22~6.00mg/L(Rc),0.04~9.00mg/L(Rb2,Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%~100%、98%~104%及96%~103%;最低检出限为3.5~1 8.5 μg/L.该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异.可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定.

关键词: 超高效液相色谱 , 质谱 , 人参皂甙 , 人参

介观晶体的纳米微粒聚集结晶化机理研究

商洪涛 , 于淑湘 , 林媛 , 张铭 , , 何文喜 , 周泽渊

稀有金属材料与工程

研究和探讨了银介观晶体的形成过程和机理,银介观晶体通过AgNO3溶液和Sn替换反应合成原始的纳米微粒.在200 mmol/L浓度下,纳米颗粒沿着〈211〉方向聚集形成树突,银纳米颗粒是3×[422]位面;相应的,当浓度达到1 mol/L时,形成的纳米颗粒在沿着〈211〉方向聚集的同时,在〈110〉方向形成第2个聚集单位,并最终形成多空的盘状结构的介观晶体,其厚度约为50 nm;当浓度为2 mol/L时,纳米颗粒继续沿着〈110〉方向聚集,形成三角形的板状结构,随着聚集的越来越多,最终形成厚度超过100 nm的单晶介观晶体.

关键词: 介观晶体 , 晶体生长 , 纳米微粒 ,

水溶性聚丙烯酸齐聚物的缓蚀性能及其吸附等温式的研究

, 郭稚弧 , 胡莹 , 陈焕

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.08.006

以丙烯酸(AA),丙烯酸丁酯(BA)和环氧氯丙烷(EO)为主要原料,利用调聚反应合成了一种新的水溶性高分子齐聚物PABE.采用失重法和电化学方法测定了PABE在中性自来水溶液中对Q235钢的缓蚀防锈性能,并研究了其吸附等温式.实验结果表明:PABE缓蚀剂在低浓度范围内遵循Langmuir吸附等温式,并有很好的缓蚀性能.

关键词: 聚丙烯酸齐聚物 , 水溶性高分子 , 缓蚀剂 , 吸附等温式

SMC/BMC用不饱和聚酯提高玻纤浸润的改性与研究

, 王麒 , 庄加勇 , 金小钊

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2009.03.008

采用与玻纤具有良好亲和性的有机蒙脱土/气相白炭黑(OMMT/SiO2)改性不饱和聚酯,通过XRD、FTIR、接触角和力学性能,研究了改性不饱和聚酯的微观结构和主要性能.研究结果表明,随着OMMT/SiO2的加入,树脂与玻纤接触角变小,改性不饱和聚酯与玻纤的浸润性增强.物理性能测试表明,当OMMT/SiO2含量为4%时,不饱和聚酯浇铸体冲击强度可提高50%,弯曲强度下降低于15%.

关键词: 有机蒙脱土 , 气相白炭黑 , 改性不饱和聚酯 , 提高玻纤浸润性 , 提高冲击强度

船用不饱和聚酯树脂的耐水性研究

王麒 ,

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2010.06.010

采用苯酐、顺酐和二元醇为主要合成原料,通过醋酸酐对不饱和聚酯的端基进行封端反应.探讨了船用不饱和聚酯树脂的配方及反应条件.生产工艺采用全自动系统控制,并配有在线粘度计.实验结果表明,该树脂产品的吸水率为0.0434%,浸水30d其力学性能几乎没有降低,树脂耐水性好.

关键词: 船用树脂 , 封端 , 吸水率

聚苯胺/碳复合物的合成及其电化学性能研究

韩家军 , 耿林 , 程瑾宁 ,

材料科学与工艺

采用化学法合成了聚苯胺/活性炭(PANi/C)和聚苯胺/石墨(PANi/G)复合材料,并研究了其电化学性能.在合成过程中,加入石墨或活性炭均可提高PANi的产率,尤其加入活性炭.所获得的PANi/C、PANi/G复合物的电导率高于聚苯胺与活性炭(PANi+C)、聚苯胺与石墨(PANi+G)混合物及PANi的电导率,其中加入石墨的PANi/G复合物电导率明显增大.以PANi、PANi/G和PANi/C作为Zn-PANi二次电池阴极材料,其放电比容量分别为74.1 mAhg-1、101.3 mAhg-1和118.7mAhg-1,电池库伦效率达90-100%.

关键词: 聚苯胺 , 聚苯胺复合物 , Zn-PANi二次电池

C60衍生物的合成及在水性成膜材料中的抗近红外和紫外性能

官文 , 曹远美 , , 胡桢

高分子材料科学与工程

采用无皂乳液,自由基聚合的方法,分别制备了水溶性富勒烯衍生物C60/丙烯酸/丙烯酸丁酯(C60/AA/BA)无皂乳液和C60/聚-2-丙烯酰胺-甲基丙磺酸(C60/PAMPS).TEM分析表明,C60/AA/BA无皂乳液中分散着粒径约为30 nm~50 nm的成串的纳米微球,C60/PAMPS的形貌为球形分散体,平均粒径为40 nm~50 nm左右.近红外和紫外分析表明,将水溶性C60衍生物应用在隔热、透明、节能水性涂料的研制方面具有潜在的应用前景.

关键词: C60衍生物 , 无皂乳液聚合 , 抗近红外紫外性能

室温停留对7475铝合金人工时效动力学的影响

刘振伟 ,

材料热处理学报

人工时效前的室温停留,会对7475铝合金的人工时效产生一定的影响.通过电导率的测量,说明自然时效时由于GP区的弥散析出,导致样品的电导率持续下降;长时间室温停留后再进行人工时效时,由于GP区的形成,夺取一部分空位,使溶质原子扩散的驱动力减小,析出反应的表观激活能变大,电导率始终低于淬火后直接进行人工时效的样品.通过JMAK方程处理了所得数据,计算出重要的时效动力学参数t_C和n,并说明了各自的影响因素.

关键词: 7475铝合金 , 时效动力学 , 电导率 , 室温停留

分区迭代计算流动问题中重叠边界的处理

李峥 , 杨茉 , 王治云 ,

工程热物理学报

本文首先采用四种重叠边界的处理方法,对顶盖驱动流动问题进行了分区迭代并行计算,探讨分区迭代并行计算流动问题时重叠边界处理方法对计算时间和计算精度的影响。计算结果表明,当采用一个网格重叠迭代计算时,计算结果具有明显的误差;多个网格重叠计算精度较高,但重复的计算量很大,失去了并行计算提高计算速度的意义;而采用无网格重叠与两个网格重叠,计算精度较高,且计算量很小。进而针对无网格重叠与两个网格重叠的方式提出垂直方向交替迭代与全区域附加迭代法进一步提高其计算精度,计算结果表明两种方法均可显著提高精度,但垂直方向交替迭代对并行效率影响较大,而全区域附加迭代法对并行效率基本没有影响,更具应用价值。

关键词: 数值模拟 , 顶盖驱动流 , 并行计箅

脉冲激光沉积法制备抗近红外/紫外金属氧化物纳米薄膜

, 官文 , 龙华 , 曹远美

功能材料

用准分子脉冲激光沉积法(PLD)制备了一系列的锌、铁、钛、银、铝、硅、铜等的氧化物单层和多层薄膜,用AFM研究了薄膜的组成和结构;经紫外和红外光谱发现:抗紫外性能最好的是氧化锌,在190~380nm区间,其吸收率可达90%以上.抗近红外性能最好的是氧化银薄膜,其次依次是氧化铁、氧化锌、氧化钛、氧化铝、氧化铜;多层薄膜中,含有氧化锌层的抗紫外效果最好;含有氧化银层的抗近红外性能效果最好.如氧化铁/氧化锌/氧化银薄膜,在190~380nm区间,其吸收率接近100%,近红外(780~2500nm)吸收率在70%以上,最高可达90%.在可见光区其透过率在80%左右.

关键词: 脉冲激光沉积法 , 金属氧化物 , 纳米薄膜 , 抗近红外/紫外性能

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