王朝阳
,
王燕
,
宋光伟
,
朱锦桃
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.027
在(R,R)-Salen-CoⅢ催化剂作用下,动力学水解拆分外消旋的环氧氯丙烷,得到S-环氧氯丙烷和R-3-氯-1,2-丙二醇. 以S-环氧氯丙烷为原料,通过水解,与丙酮缩合,取代,醇解得到(S)-丙叉甘油醇,总收率为59.4%. 通过R-3-氯-1,2-丙二醇合成得到(R)-丙叉甘油醇,总收率为62.5%. 产品经1HNMR、MS、IR分析确认.
关键词:
Salen-CoⅢ
,
环氧氯丙烷
,
左旋
,
右旋
,
丙叉甘油醇
,
合成
宋光伟
,
朱锦桃
,
姚国新
,
陈刚
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880
用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.
关键词:
(S)-美托洛尔
,
外消旋环氧氯丙烷
,
催化水解拆分
,
(R)-环氧氯丙烷
,
(S)-氯丙二醇
,
不对称合成
丁高明
,
卢树东
,
刘国荣
,
肖淳
黄金
doi:10.11792/hj20160904
朱林西金矿床位于金山金矿田的中北部，是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上，选取矿区40号勘探线为典型地质剖面，对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法，确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图，初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征，并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为：As与 Au关系密切， As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合；Pb、Zn、Cu分布于矿体周围，为矿体的近矿晕指示元素组合；Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合；尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。
关键词:
原生晕
,
朱林西金矿床
,
金山金矿田
,
盲矿体预测
曾涵
,
赵淑贤
,
王永疆
,
张雷
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037
以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白桃后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白桃并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.
关键词:
壳聚糖
,
二羟基噻吩交联壳聚糖
,
保鲜
,
抑菌性能
胡江涛
,
盛毅
,
方智
,
金晶
,
何开蓉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036
建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%～112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.
关键词:
分散固相萃取(dispersive solid phase extraction)
,
高效液相色谱(HPLC)
,
氯吡脲(forchlorfenuron)
,
猕猴桃(Chinese gooseberry)
冯震宙
,
王新军
,
王富生
,
高行山
,
岳珠峰
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.027
LS-DYNA可以满足用户对某些材料本构关系子程序开发的要求.本文首先编制了各向同性线弹性材料本构模型子程序,计算单轴拉伸作用,得到材料子程序开发的可行性;另外主要编制了飞机风挡材料采用的具有应变率效应的非线性粘弹性朱-王-唐本构模型,结果能很好地对朱-王-唐模型进行描述,特别是应变率对该模型的影响.并用于真实风挡的计算,得到的数值结果与试验值比较吻合.
关键词:
非线性粘弹性本构关系
,
材料子程序
,
风挡
,
应变率
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
