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热退火对KDP晶体微结构的影响

王圣来 , , 胡小波 , 高樟寿 , 付有君 , 孙洵 , 义平 , 曾红

功能材料

用X射线衍射和Raman光谱技术研究了KDP晶体165℃退火前后微观结构的变化.实验发现退火24h可以减小晶体生长过程中带来的晶格的畸变,提高了晶体的完整性,缩小晶体中键长和键角的变化范围,使晶体内应力得以部分释放.对于快速生长的晶体,退火的效果更加显著.

关键词: 热退火 , KDP晶体 , 双晶X射线衍射 , Raman光谱

微波辅助萃取/气相色谱法测定抗菌纺织品中的三氯生

王成云 , , 张伟亚 , 谢堂堂 , 刘彩明 , 张恩颂 , 沈雅蕾 , 秋莉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00058

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定.对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认.该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90% - 106%,RSD均小于6%.采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生.

关键词: 气相色谱-电子捕获检测器 , 微波辅助萃取 , 抗菌纺织品 , 三氯生

SiC@OCP发泡剂用于制备以赤泥和瓷砖废料为原料的多孔陶瓷

, 逯鹏 , 丁锐 , 姚奇恒 , 刘俊成 , 袁东峰 , 成峰

硅酸盐通报

在改性的Pechini工艺中添加聚乙二醇(PEG)后在碳化硅颗粒表面沉积磷酸八钙(OCP)制备得到SiC@OCP发泡剂.PEG的分子量对制备的SiC@OCP发泡剂的物相、形貌和烧成性能都有影响.在含11wt%赤泥和47wt%瓷砖废料的原料中加入SiC或SiC@OCP发泡剂,经配料、压制和烧成工艺制备得到多孔陶瓷.以SiC@OCP为发泡剂制备的多孔陶瓷的体积变化率、开孔孔隙率和吸水率要远低予以SiC为发泡剂制备的多孔陶瓷,这与多孔陶瓷内孔结构的调控机制,即OCP包裹后对SiC的高温氧化行为产生影响有关系.研究所获得的结果为多孔陶瓷发泡剂的制备、赤泥和瓷砖废料的综合利用提供有益的参考.

关键词: 碳化硅@磷酸八钙 , 发泡剂 , 多孔陶瓷 , 瓷砖废料 , 赤泥

LaxFe3CoSb12多晶材料的制备和拉曼光谱测定

, 刘宏 , 王继扬 , 胡晓波 , 魏景谦 , , 志峰

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.01.012

用熔融退火法制备了镧填充方钴矿(LaxFe3CoSb12)多晶热电材料.用背散射方法测定了不同掺镧量晶体的拉曼光谱.我们认为晶格孔隙中镧原子的振颤运动产生了有效的声子散射并使拉曼谱线加宽.随着镧含量的增加,镧原子振颤自由度降低,谱线的加宽程度减少.

关键词: LaxFe3CoSb12晶体 , 方钴矿 , 振颤运动 , 拉曼散射

非线性光学晶体三硼酸铋的拉曼光散射

, 滕冰 , 董胜明 , , 翠平 , 黄佶 , 王继扬

功能材料

结构分析表明非线性光学晶体三硼酸铋BiB3O6的晶胞参数为a1=0.7116nm,a2=0.4993nm,a3=0.6508nm,β=105.62 ,每个初基晶胞含有二个分子.在不同几何配置下的激光拉曼光谱观察到了晶体中硼氧四面体和硼氧三角形的特征晶格振动和振动模的分裂.拉曼光谱表明晶体的内部结构有很强的各向异性,这就是晶体非线性光学性质的来源.

关键词: 硼酸铋晶体 , 拉曼光谱 , 非线性光学性质

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

王成云 , 张伟亚 , , 沈雅蕾 , 林君峰 , 谢堂堂 , 褚乃清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比( S / N)=3的条件下,乙二醇单乙醚( EGEE)的检出限为0.10 mg / kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n =9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》( REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。

关键词: 超声萃取 , 气相色谱 / 质谱 , 选择离子监测 , 乙二醇醚类化合物 , 皮革

分子筛在聚合物中的应用研究进展

吕志平 , , 福祥 , 薛建伟 , 窦涛

高分子材料科学与工程

利用无机粒子填充聚合物是制备特殊性能复合材料的有效途径.由于分子筛具有均匀孔径、巨大表面积、可用于吸附、组装、筛分分子等特性,所以利用其进行纳米组装及制备复合材料成为目前研究的热点之一.文中综述了沸石分子筛的特点、分类及其在橡胶、塑料、纤维等聚合物中的应用研究.

关键词: 沸石 , 分子筛 , 聚合物 , 应用

掺杂对磷酸钛氧钾单晶拉曼光谱的影响

, 王继场 , 魏景谦 , 江守礼 , 刘跃岗

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.04.007

本文研究了掺金属元素Ce和Nb的磷酸钛氧钾(KTiOPO4,简称KTP)晶体在不同几何配置下的拉曼光散射.讨论了掺杂对KTP拉曼光谱的影响.拉曼光谱大的散射强度说明晶体有大的非线性光学特性.从掺铈和掺铌KTP中氧八面体和氧四面体相对于KTP的频率位移可知,稀土金属离子Ce比Nb离子对KTP拉曼光谱的影响更大.

关键词: 拉曼散射 , KTP晶体 , 掺杂离子 , 非线性光学晶体

耐蚀合金在中性含氯离子环境中缝隙腐蚀预测方法的探讨

, 徐克薰

中国腐蚀与防护学报

<正> 作者提出以合金均成的缝隙中溶液所能达到的稳定pH值与合金钝态受到破坏的去钝化pH值比较为判据,来判断合金在含氯离子的环境中会不会发生缝隙腐蚀,也即当pH稳定>pH去钝化,可判定该合金在应用中将是安全的,反之,当pH稳定≤pH去钝化,则该合金在恶劣条件下将发生缝隙腐蚀。设据此计了人工缝隙装置及酸化处理以获得缝隙中溶液的稳定pH值,并据此在模拟溶液中测定阳极极化曲线以确定是否出现活化峰,用这样的方法对已经公开发表的、有缝隙腐蚀挂片试验结果的六种合金进行了验证,其结果与Wilde海水挂片四年另三个月及上海钢铁研究所在广东湛江港口挂片一年的结果完全一致。用本方法对十种合金所作的预测也与它们在山东胜利油田含氯离子流动污水中挂片八个月的结果一致。

关键词:

Fe-Cr-Mo系铁素体不锈钢在中性氯离子介质中钝化膜及其破坏的XPS研究

华惠中 , 赵国珍 , , 杨武

中国腐蚀与防护学报

为探讨合金元素铬和钼改善高纯度铁素体不锈钢点蚀性能的作用机理,应用XPS定量分析技术,研究了三个系列十二种不同铬钼含量的高纯度铁素体不锈钢在中性(pH=6.9)含1NCl~-的介质中不同电位下钝化膜及膜下过渡层的组成和钝化膜的厚度等。结果表明,合金元素钼不仅能提高钝化膜的稳定性,还能有效地抑制过渡层中铬的贫化,使再钝化能力得到改善,从而提高材料的耐点蚀性能。在本实验条件下不发生点蚀的材料,其过渡层都是由于基体含钼而不出现贫铬现象。

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