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“金-硫氰酸根”配合物的合成及沉金性能研究

唐娇 , 盛国军 , 李德 , 刘慎 , 罗洁 , 杨焰 , 李乐 , 张云亮

表面技术

以氯化亚金和硫氰酸盐为原料,采用“选择性还原-络合”的方法首次合成了“金-硫氰酸根”配合物,并通过元素分析确定其分子式为NH4[Au(SCN)2].按PCB行业的相关工艺要求,对该配合物的化学镀金性能进行了探讨,得到最佳沉金工艺条件为:pH值2~5,金质量浓度1~3 g/L,温度40~60℃,施镀时间9~ 12min.在此条件下所得的沉金层厚度可达0.12 μm,满足相关行业的品质要求.

关键词: 金配合物 , 硫氰酸根 , 合成 , 化学沉金

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

李明 , 李德 , 杨丽君 , 张群 , 李海涛 , 尹家元

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.02.013

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与铂的显色反应;在盐酸介质中,SBDR与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax=545nm,ε=7.25×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0~50μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.

关键词: 对磺酸基苯亚甲基若丹宁 , , 光度法

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定环境样品中的锌

柴跃东 , 杨艳 , 黄齐林 , 李明 , 李德 , 杨丽君

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.09.014

研究了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)与锌的显色反应.在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在TritonX-100存在下,NBTDAA与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax = 528nm,摩尔吸光系数ε=1.34×105 L/(mol·cm).环境样品中的锌用强阴离子交换树脂固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,采用光度法测定,结果令人满意.

关键词: 硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 , , 光度法 , 固相萃取

影响低浓度亚铜测定的因素

王寅初 , 李德 , 董明琪 , 徐玉霞

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.05.030

为了确定测量酸性蚀刻液中低浓度亚铜含量的最佳条件,提高工作效率,采用硫酸高铈法,通过单因素实验研究了几种因素对测定结果的影响,并结合正交实验确定了几种影响因素的最佳取值.结果表明:滴定时间、HCl的浓度、FeCl3,加入量、测定温度和取样量对测定结果的影响比较显著,而Cu2+的含量对测定结果的影响则不大;在常温条件下(20℃)于5 min内检测低浓度亚铜含量(5 g/L),HCl浓度为7 mol/L,配制的FeCl,溶液加入量10 mL,取样量为10 mL,此条件下亚铜含量的测定结果相对误差可达-0.8%,

关键词: 低浓度亚铜 , 影响因素 , 正交实验 , 酸性蚀刻液

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

杨艳 , 柴跃东 , 李明 , 李德 , 胡秋芬 , 杨光宇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.01.016

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波溶解样品,建立了一种测定氰化渣中铂的方法.氰化渣样品用微波密闭溶解,试液中的铂在pH为2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂-OP存在下与DEABR生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数可达50倍,洗脱液定容后用光度法测定;该络合物λmax=545 nm,ε=8.85×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0.01~2.0mg/L内符合比尔定律.该方法用于氰化渣中铂的测定,结果令人满意.

关键词: 对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 , , 微波溶解 , 固相萃取光度法

一种新的PCB无氰化学沉金工艺

董明琪 , 李德 , 徐天野 , 刘静 , 董振华

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.030

介绍了一种新的不含游离氛的无氰化学沉金工艺,并从工艺特.s、沉金效果、产品品质和环保处理等方面将该无氰沉金工艺与传统的有氛化学沉金工艺进行了对比分析,分析表明:该无氰沉金工艺的金缸溶液寿命更长,沉积均匀性更好,沉积速率可控,有利于控制金厚和降低镀金的材料成本;产品的品质有保障,过程更环保,可望替代传统的有氰工艺.

关键词: 无氰沉金 , 工艺 , 沉金效果 , 环保

过硫酸盐/硫酸体系微蚀性能的研究

杨焰 , 李德 , 陈茜文 , 罗洁

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.03.020

为研究过硫酸盐/硫酸体系微蚀的最佳工艺条件,通过静态腐蚀速率测定法,对该体系的微蚀液组成和操作温度等微蚀条件进行了研究,实验结果表明最佳的微蚀条件为:温度26~32%,铜离子质量浓度9~15g/L,过硫酸钠质量浓度75~125g/L,硫酸的体积分数为2%~4%,该条件下微蚀速率为0.5μm/min,过程稳定可控.

关键词: 微蚀 , 过硫酸盐 , 硫酸 , 腐蚀速率

乙醇胺碱性蚀铜液的研究

李德 , 王丹 , 罗洁 , 龙丽娟 , 彭芸

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.01.010

为了开发一种新型碱性蚀刻液以代替传统的氨类蚀刻液,该蚀刻液的组成特点是以铜-乙醇胺络合物、氯离子和碱性pH缓冲液作为主要成分.分别采用静态吊片蚀刻法和动态喷淋蚀刻研究方法探索了其最佳配方和操作条件,结果表明在铜离子浓度为85~95g/L,氯离子浓度3.5~4.5mol/L,乙醇胺浓度4.5~5mol/L,添加剂浓度0.5~1.5g/L,pH为8.5~9.0,操作温度为55~60℃时,其蚀刻状态最佳,相应的静态和动态蚀刻速率分别达61μm/min和20μm/min,与氨类蚀刻液的对应指标相当,且防侧蚀指标更高.结论是该碱性蚀刻液在生产配制、使用和再生循环过程中无废气排放,技术指标优越,具有良好的工业应用前景.

关键词: 蚀铜液 , 乙醇胺 , 蚀刻速率 , 侧蚀因子

无氰水溶性金溶液电化学合成条件研究

彭芸 , 李德 , 吴赣红 , 周兵

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.08.002

利用纯金板作阳极,不锈钢板作阴极,配位体Y为电解液,在阳离子膜电解槽中电解制备无氰水溶性金溶液,探索了该工艺各种参数和反应条件.研究结果表明,电化学合成该溶液的最佳条件为:阳极电解液Y浓度1~3mol/L,阴极电解液Y浓度0.1~1.0mol/L,槽电压 15~20V,温度30℃~40℃,电解时间3h;实验所得的无氰水溶性金溶液质量浓度为1.26g/L,电流效率可达到5%.

关键词: 无氰 , 水溶性金溶液 , 电化学合成 , 电流效率

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