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Bi2Te3基热电材料的湿化学还原法合成反应机制

亚丽 , 蒋俊 , 许高杰 , 段雷 , , 王琴 , , 崔平

稀有金属材料与工程

以BiCl3、Te为初始原料,在NaOH所提供的碱性环境中利用EDTA包裹Bi3+,采用NaBH4作为还原剂,由此通过湿化学还原法制备高纯Bi2Te3基粉体材料.利用X射线衍射(XRD)对粉体材料进行相组成分析,利用扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)进行了形貌观察和元素成分表征.通过研究反应温度、还原剂NaBH4的含量以及EDTA的包裹效应对产物化学组分和显微形貌的影响规律,阐明了制备过程中的反应机制.结果显示:NaBH4加入量的适当改变以及EDTA的包裹效应可起到调节Bi3+、Te4+被还原速度的作用,从而有利于产物纯度的提高,并可获得晶粒尺度约为100~200 nm的圆球状Bi2Te3基粉体材料.

关键词: Bi2Te3 , 热电材料 , 湿化学还原法 , 反应机制

还原剂对高磷鲕状赤铁矿直接还原同步脱磷的影响

徐承焱 , 孙体昌 , 祁超英 , 永利 , 莫晓兰 , 杨大伟 , , 邢宝林

中国有色金属学报

讨论还原剂对鄂西高磷鲕状赤铁矿直接还原同步脱磷的影响,研究在固定脱磷剂用量下,还原剂用量对还原铁中铁、磷含量及铁回收率的影响,并研究其焙烧产物.结果表明:还原剂中固定碳及挥发分对还原铁中铁品位及铁回收率的影响较大,灰分对还原铁中磷品位的影响较大;当使用同一还原剂时,焙烧产物中金属铁含量随还原剂用量的增加而增加,浮氏体含量随还原剂用量的增加而降低,还原剂用量的增加会减弱脱磷剂与矿石中主要脉石矿物生成铝硅酸钠的趋势;当还原剂用量相同时,活性炭、焦炭、无烟煤和褐煤所得焙烧产物中金属铁含量逐渐增加,浮氏体含量逐渐降低;在这4种还原剂中,褐煤直接还原同步脱磷的效果最好,无烟煤和焦炭次之,活性炭的效果最差.

关键词: 高磷鲕状赤铁矿 , 直接还原 , 同步脱磷 , 还原剂 , 固定碳 , 挥发分

SnO2掺杂对TiO2压敏电阻器性能的影响

, 许高杰 , , 王琴 , 孙爱华 , 段雷 , 亚丽 , 蒋俊

稀有金属材料与工程

采用固相合成法制备了SnO2掺杂的TiO2基压敏电阻系列样品,并通过XRD和SEM分析,以及I-V曲线测量对材料的结构和电学性能进行了研究.结果表明:SnO2的掺杂抑制了晶粒的生长,晶界相含量增加.电性能测试结果显示,SnO2的掺杂量在0~1.5 mol%内,击穿场强随SnO2掺杂量的增加单调递增;非线性系数先增加后又减小,掺杂量为0.8 mol%的样品具有最大的非线性系数(α=8.3).并对以上的实验结果从理论上给予了分析.

关键词: 压敏电阻 , 非线性系数 , 压敏电压

Fe掺杂对Bi2Sr2Co2Oy热电性能和自旋关联的影响

许高杰 , 亚丽 , 蒋俊 , 段雷 , , 王琴 , , 崔平

稀有金属材料与工程

采用固相合成法制备出系列Fe掺杂的Bi2Sr2Co2Oy样品,并对样品进行XRD分析,电阻率(ρ)、热电势(S)和顺磁共振研究.结果表明:Fe掺杂浓度x≤0.3时样品基本为单相.Fe掺杂使体系的电阻率略微增大,热电势显著升高,这可能与Fe掺杂降低了空穴载流子浓度有关.Fe掺杂浓度x=0.05样品获得最大的功率因子(power factor,S2/ρ).顺磁共振结果显示,不掺Fe的样品有着较强的顺磁共振(ESR)信号,随着Fe含量的增加,ESR信号向低频方向移动,并逐渐宽化减弱直至消失.这表明Fe掺杂改变了体系的自旋关联状态,占据了Co位参与了Co-O-Co之间的自旋关联.研究结果表明合适的元素掺杂可以有效地调整体系的自旋关联状态,改善材料的热电性能.

关键词: Bi2Sr2Co2Oy , 热电性能 , 自旋关联

Ti4+掺杂对SnO2基压敏陶瓷电学性能的影响

段雷 , 许高杰 , 蒋俊 , 王琴 , , 亚丽 , , 崔平

稀有金属材料与工程

研究了TiO2掺杂浓度对SnO2-Bi2O3-Nb2O5-Sb2O3-MnO基压敏陶瓷非线性特性的影响.利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜对相组成和微结构的分析表明:TiO2的添加没有新的相生成.随着TiO2含量的增加,密度与晶粒尺寸均明显减小,压敏电压(EB)以及非线性系数(α)随TiO2掺杂量的增加而增加.当掺杂浓度为3%,烧结温度为1250℃时样品具有最高的压敏电压(EB=1169 V/mm)和非线性系数(α=56).

关键词: 压敏陶瓷 , SnO2 , 非线性 , 肖特基势垒

Ba,Sr掺杂对K0.47Na0.47Li0.06NbO3基无铅压电陶瓷结构、介电及压电性能的影响

石文杰 , , 陈建敏 , 张婷 , 段雷 , 蒋俊 , 许高杰

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.009

采用传统的固态反应法制备了(K0.47Na0.47 Li0.06 )1-x(Ba0.5Sr0.5)xNbO3无铅压电陶瓷,研究了Ba,Sr掺杂对K0.47Na0.47Li0.06NbO3陶瓷的晶体结构、电畴结构、介电及压电性能的影响.随着Ba,Sr掺杂量的增加,陶瓷样品逐渐由正交相向四方相转变,同时居里温度(Tc)降低,剩余极化率(Pr)、矫顽场(Ec)、介电常数(εr)增加;压电常数(d33)、机电耦合系数(kp)先增加后减小.x=0.5%时陶瓷的压电常数d33达到221 pC/N,机电耦合系数kp为43.1%.

关键词: 无铅 , 压电 , 铁电畴

溶液包裹法制备低压氧化锌压敏陶瓷

王琴 , 秦勇 , 段雷 , , 亚丽 , , 许高杰

稀有金属材料与工程

报道了一种以掺杂物溶液包裹ZnO粉末制备高性能ZnO低压压敏陶瓷的新方法.采用该方法与常规固相反应法分别制备了低压ZnO压敏复合粉体.运用XRD、SEM手段对两种方法制备的粉体及烧结试样进行了表征,并对烧结试样密度及电学性质进行了测定.结果显示:与固相反应法所制试样相比,溶液包裹法制得的试样的ZnO晶粒显著变大,均匀性和致密性也得到明显改善;梯度电压明显降低,非线性系数提高,漏电流减小,实用性大幅度提高.可见,这种新颖的溶液包裹方法较常规固相反应法更适合于ZnO低压压敏陶瓷的制备.分析认为,溶液包裹法的这些优点归因于制备过程中掺杂物包裹层的纳米效应导致的ZnO陶瓷微观结构均一性的提高.

关键词: 低压压敏电阻 , 氧化锌 , 溶液包裹 , 微结构 , 电学性能

LiBiO2掺杂对0.94(Na0.8K0.16Li0.04)0.5 Bi0.5TiO3-0.06Ba(Zr0.055Ti0.945)O3压电陶瓷性能的影响

, 许高杰 , , 孙爱华 , 段雷 , 吴敬华 , 崔平

硅酸盐通报

本文采用固相反应法制备了一系列LiBiO2掺杂0.94(Na0.8K0.16Li0.04)0.5Bi0.5TiO3 -0.06BaTiO3压电陶瓷,并采用SEM、XRD等分析方法对所得产物的结构和电性能进行分析.SEM观测表明:随LiBiO2掺杂量的增加,晶粒尺寸增加.XRD分析显示,LiBiO2掺杂会导致Na2O相析出.铁电测试表明随着LiBiO2掺杂量的增加,剩余极化强度和矫顽场单调下降,样品从铁电相向反铁电相转变.压电测试结果显示:随着LiBiO2掺杂量增加,d33单调下降.与单独Li、Bi掺杂提高电性能相反,LiBiO2掺杂对提高电性能无益.

关键词: 无铅压电 , 固相反应 , LiBiO2掺杂

溶胶-水热法制备亚微米4A分子筛

孙建勋 , 明大增 , , 林润雄

材料导报

以硅胶湿样和铝矾土为原料,利用溶胶-水热法合成了亚微米4A分子筛,并采用XRD、SEM和FT-IR等分析手段与常规水热法合成的4A分子筛进行了对比.结果表明,采用溶胶-水热法制备的产品,结晶度为96%,形状规则、大小均匀、呈正态分布且分布范围较窄;粒度小于等于1μm的可达到100%;钙离子交换容量为335mg Ca-CO3/g(干基)4A分子筛,白度为97%,完全满足洗涤助剂的要求.

关键词: 硅胶湿样 , 铝矾土 , 溶胶-水热法 , 亚微米4A分子筛

化学沉淀法合成氧化锰纳米粉体

马晓磊 , , 梁云霄 , 许高杰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.16.013

以乙酸锰(Mn(Ac)2·4H2O)、双氧水(H2O2)及氨水(NH3·H2O)为原料,通过水浴化学沉淀直接合成Mn3O4纳米粉体.采用XRD和SEM对样品成分和形貌进行表征,发现水浴温度80℃、原料物质的量比为1∶2∶2时合成的样品结晶完善,形状规则,尺寸均匀.双氧水用量较少时有异形结构生成;氨水不足会造成产物大小不均匀;水浴温度过高或过低都会造成产物形状不规则,粒径分布变宽.TG/DTA结果显示,样品在空气中升温时存在3次转变,分别在202℃、338℃附近生成了相似结构的Mn3O4,仅晶格尺寸发生变化;超过455℃生成了立方方铁锰矿的α-Mn2O3.对比产物在不同温度下煅烧后的XRD图谱和TEM照片,发现600℃煅烧生成的α-Mn2O3结晶完善,团聚较少,晶格尺寸(a=b=c=9.412(A))接近标准值.

关键词: 化学沉淀法 , 水浴 , Mn3O4 , α-Mn2O3 , 纳米粉体

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