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催化裂化USY/ZnO/Al2O3脱硫添加剂的高温水热失活

, 袁起民 , 庞新梅 , 杨红燕 , 山红红 , 杨朝合 , 张建芳

催化学报

对USY/ZnO/Al2O3汽油催化裂化脱硫添加剂经高温水热老化处理前后的脱硫性能进行了考察,发现老化后添加剂的脱硫性能大幅度下降. 采用XRD和IR等技术对USY/ZnO/Al2O3添加剂在高温和高温水热条件下失活的原因进行了研究. 结果表明,在高温下,ZnO可与USY沸石中的铝发生固相反应生成ZnAl2O4尖晶石,从而造成USY晶体结构崩塌,转变成无定形状态. 在ZnO含量较高的条件下,ZnO可继续与USY晶体结构崩塌后生成的无定形的硅和铝的氧化物反应,生成Zn2SiO4硅锌矿和ZnAl2O4尖晶石结构. 这一方面使添加剂失去了可形成硫化物吸附中心的ZnO,另一方面破坏了硫化物的裂化活性组分USY,从而造成添加剂脱硫性能下降甚至失去脱硫活性. ZnO对USY的破坏作用主要与温度有关. 在USY/ZnO/Al2O3体系中, ZnO被ZnO与Al2O3之间形成的锌铝尖晶石膜固定并与USY隔离,单纯的高温条件对添加剂的破坏不显著,而水蒸气可以促进ZnO的移动,有利于ZnO与USY的接触,因此在高温和有水蒸气存在的条件下添加剂的结构易遭到破坏.

关键词: 流化催化裂化 , 汽油 , 脱硫 , 添加剂 , USY沸石 , 氧化锌 , 氧化铝 , 水热失活

气相转移法与水热合成法合成ZSM-5/SAPO-5核壳结构复合分子筛的比较

张强 , , 山红红 , 杨朝合

催化学报

以磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为原料,三乙胺为模板剂,在不同晶化温度和晶化时间的实验条件下,分别采用水热合成法和气相转移法合成了一系列ZSM-5/SAPO-5核壳结构复合分子筛,并用X射线衍射、扫描电镜、X射线能量散射谱、红外光谱和N2吸附等手段对其进行了表征.结果表明,所合成的分子筛是以ZSM-5为核,以SAPO-5为壳的双结构复合分子筛.晶化温度的提高和晶化时间的延长有利于分子筛结晶度的提高.与水热合成法相比,采用气相转移法可以减小壳层SAPO-5的颗粒尺寸,减少脱离ZSM-5表面独立生长的SAPO-5的量,改善SAPO-5在ZSM-5表面的分布.重油裂化结果表明,核壳结构复合分子筛对生成低碳烯烃的催化性能优于机械混合的样品.

关键词: ZSM-5分子筛 , SAPO-5分子筛 , 核壳结构 , 水热合成法 , 气相转移法

母液中Na2O和Na2SO4对无模板剂合成ZSM-5分子筛的影响

陈艳红 , 张强 , , 杨朝合

硅酸盐通报

以水玻璃为硅源在无模板剂条件下合成ZSM-5分子筛,体系中Na2O含量通过加入硫酸进行调变.实验详细考察了不同水硅比条件下母液中Na2O和Na2SO4对ZSM-5分子筛合成的影响,并采用XRD、SEM等手段对合成样品进行表征.结果表明,母液中Na2O的比例不仅起到调节碱度的作用,同时对ZSM-5的形成具有结构导向性.当Na2O含量过高时,产物易出现MOR杂晶相,而Na2O含量过低则产生无定形物质.另外,随着母液中水硅比的减小,合成ZSM-5体系所需Na2O/SiO2的范围也相应变窄.合成体系中的Na2SO4对ZSM-5分子筛的晶相影响不大,然而对ZSM-5分子筛的结晶速度有着显著的影响.

关键词: 水玻璃 , ZSM-5 , Na2O , 无模板剂 , 硫酸钠

催化裂化汽油脱硫添加剂USY/ZnO/Al2O3的性能评价

山红红 , , 袁起民 , 郑俊生 , 杨朝合 , 张建芳

催化学报

在固定流化床催化裂化装置上,以减压蜡油为原料,对制备的USY/ZnO/Al2O3催化裂化汽油脱硫添加剂的性能进行了评价. 结果表明,随着添加剂添加量和剂油比的增加,生成汽油的硫含量降低. 在500 ℃和剂油比为5的条件下,在FCC平衡催化剂中添加30%的添加剂时,汽油的硫含量可由不加添加剂时的1!230 μg/g降低到770 μg/g左右. 添加剂的添加量(10%)较低时,对催化裂化产物的分布基本没有影响; 添加30%的添加剂时,焦炭的产率有所增加,但汽油收率基本不变. XRD表征结果表明, USY/ZnO/Al2O3添加剂中的ZnO对USY的晶相结构有一定的破坏作用,但随着反应与再生次数的增多,ZnO与Al2O3之间形成较为稳定的锌铝尖晶石结构,使添加剂的性能趋于稳定.

关键词: 催化裂化 , 汽油 , 脱硫 , USY沸石 , 氧化锌 , 氧化铝 , 添加剂

动物油在不同催化剂上的转化

田华 , , 杨朝合 , 山红红

催化学报

在固定床微反装置内,对动物油在USY, HZSM-5, ANA, Al2O3和SiO2催化剂上的反应行为进行了研究. 结果表明,脂肪酸酯分子一般先发生脱羧和脱羰反应(主要是 C - O 键的断裂), 初始裂化反应产生的大分子烃类及其含氧衍生物会在催化剂的酸性位上发生二次裂化和脱氧等反应. USY和HZSM-5分子筛的酸性强,有利于二次裂化,生成较多的液化气和汽油; 在具有弱酸位、大孔的Al2O3催化剂上,发生温和的二次裂化反应,转化率略低; 而在非酸性的大孔SiO2催化剂及无孔的ANA分子筛上,二次裂化反应被显著抑制,转化率更低,产物中存在大量的含氧衍生物. 热裂化反应会产生较多的CO2, 而催化裂化反应会产生相对较多的CO.

关键词: 动物油 , 分子筛 , 催化剂 , 初始裂化 , 二次裂化 , 酸性

Ni/Al2O3催化剂上CH4部分氧化制合成气反应积碳的原因

, 余长春 , 沈师孔

催化学报

采用程序升温在线质谱分析方法,研究了常压条件下CH4在Ni/Al2O3催化剂上分解所形成的碳物种,发现CH4分解形成的NixC会首先转化成不与CO2反应,但在700 ℃左右可与O2反应的碳;这种碳再向需在800 ℃才能与O2反应的石墨碳转化. 在较低的温度下, NixC向石墨碳转化的速度较慢,而在高温条件下转化速度大大加快. 在700 ℃下,Ni/A l2O3催化剂上的CH4部分氧化制合成气反应生成的积碳主要为石墨碳,是由CH4分解形成的NixC转化而成的. 在催化剂中添加适当的助剂,可提高NixC与氧的反应活性,抑制其向石墨碳转化,是改善催化剂抗积碳性能的有效途径.

关键词: , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 程序升温氧化 , 甲烷 , 部分氧化 , 积碳

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

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