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SiC陶瓷与镍基高温合金的热压反应烧结连接

段辉平 , 李树 , 张永刚 , 刘深 , 张艳 , 党紫九 , 刘登科

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1999.05.002

采用Ti-Ni-Al金属复合焊料粉末, 利用Gleeble 1500热模拟机以自阻加热方式对镍基高温合金和SiC陶瓷进行热压反应烧结连接研究, 获得了强度为70 MPa (Φ10 mm×50 mm圆棒非标准试样, 四点抗弯强度) 的焊接件. 微观结构分析表明铝可以通过渗透到陶瓷的非封闭孔隙中或与陶瓷发生界面反应而形成比较牢固的接头. 分析了焊缝区焊料中的孔洞对缓解焊接应力的作用.

关键词: 陶瓷/金属连接 , 焊接 , 应力

SiC陶瓷连接工艺及焊料反应产物研究

张利 , 李树 , 张建军 , 冀小强 , 张艳

稀有金属材料与工程

采用热压反应烧结技术,使用Ti-Ni混合金属粉末焊料对SiC陶瓷进行连接.探讨了焊接温度、保温时间、焊料厚度以及焊接压力等工艺参数对连接件抗弯强度的影响规律,并通过对连接界面及焊料反应产物进行SEM,EDS,XRD分析,进一步考察了焊接工艺对连接件的断裂类型、焊料反应产物及其结合强度的影响规律.结果表明,采用适当的连接工艺,Ti-Ni焊料与母材可通过适当且适度的界面反应获得牢固结合,此时界面反应产物为以TiC,NiTi为主含Ni3C,Ni16Ti6Si7的混合物,且具有较高强度的TiC以弥散相形式分布在以具有一定韧性的金属间化合物NiTi为主的基质中,对接头性能的改善起到关键作用.在本实验范围内,在连接温度1 100℃,保温时间20 min,焊接压力12.7 MPa,焊料厚度0.3 mm条件下可获得最佳陶瓷接头,其相对抗弯强度为53%.

关键词: 陶瓷连接 , 热压反应烧结连接 , 碳化硅 , 界面反应

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体连接反应烧结SiC

刘洪丽 , 李树 , 张听 , 陈志军

稀有金属材料与工程

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体聚硅氮烷连接反应烧结碳化硅陶瓷,研究了连接温度、连接压力、浸渍/裂解增强处理对连接强度的影响.结果表明:在1100℃~1400℃温度范围内,连接强度先升高后降低;连接过程中施加适当的轴向压力可提高连接层致密度;浸渍/裂解增强处理可大幅度提高接头强度.当连接温度为1300℃,连接压力为15 kPa,经3次增强处理的连接件抗弯强度达最大值169.1 Mpa.这种连接件的断口表面粘有大量SiC母材.由XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变.微观结构及成分分析显示:连接层为厚度 2 μm~3 μm的SiCN无定形陶瓷,其结构较为均匀致密;连接层与基体间界面接合良好.

关键词: 陶瓷连接 , SiC/Si3N4陶瓷先驱体 , 聚硅氮烷 , 反应烧结碳化硅(RBSiC)

铝含量对铝热合成FeNiCrAl/NiAl显微结构的影响

席文君 , 魏然 , 王海静 , 李树

稀有金属材料与工程

研究了Al含量变化对铝热反应合成FeNiCrAl/NiAl合金微观组织的影响.结果表明随着Al含量的增加,NiAl金属间化合物和FeNiCrAl呈现不同的组织形态:当铝含量较低时,NiAl相在晶粒内部以颗粒形式存在,在晶界处呈板条状结构;随着铝含量增加,首先在晶界处形成编织状结构进而扩展至晶粒内部,最终形成完整的编织状结构;当Al含量进一步增加时,编织结构尺寸不断减小,直至在晶粒内部消失,并对这一组织形态变化原因做了阐述.

关键词: 编织结构 , NiAl , FeNiCrAl , 铝热反应

工艺参数对 SiC陶瓷热压反应连接强度的影响

张建军 , 李树 , 段辉平 , 刘勇 , 张艳

稀有金属材料与工程

采用 Ag粉和 Ti粉作为焊料,对再结晶 SiC陶瓷进行热压反应连接.研究了 2种工艺,其中工艺 1与传统的扩散焊工艺相似,即分别在不同的焊接温度下保温一定的时间;而工艺 2则是首先在某一较高温度下进行短时间的保温,以利于 Ti与 SiC母材发生适度的界面反应,促进界面结合,同时液相银的出现将显著缓解焊接应力,随后在另一相对较低的温度下保温较长时间,以利于 Ag-Ti金属间化合物的形成,有利于提高接头的焊接强度和工作温度.结果表明,采用工艺 2获得的接头抗弯强度较高,达到 SiC陶瓷母材强度的 73.4%.微观结构研究表明,在界面处生成了反应层 ,焊料产物主要由两种相相间组成. EDX分析结果表明,界面处发生了元素的互扩散.

关键词: 陶瓷连接 , SiC陶瓷 , 热压反应烧结连接

铝热法制备TiC/TiB2-FeNiCr复合材料

刘洋 , 席文君 , 丁泽华 , 李文静 , 李晓鲲 , 李树

稀有金属

采用铝热法原位合成出了含TiC颗粒、TiC-TiB2复相陶瓷颗粒增强相体积分数较高的TiC/TiB2-FeNiCr复合材料.利用电子探针分析(EPMA)仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)仪等手段研究了该复合材料的显微组织和相结构,同时利用显微硬度仪测量了该复合材料的硬度,利用摩擦磨损试验机测量复合材料的耐磨性能.结果表明,TiC/TiB2-FeNiCr复合材料由TiC颗粒、TiC和TiB2复相陶瓷颗粒、针状Cr7C3相,NiAl相和α-FeNiCr合金基体相组成.复合材料的硬度(HV)为13132.5 MPa.复合材料施加载荷20 N,磨损1h后的失重为4.2 mg;而45#钢在相同条件下的失重量为13 mg,是复合材料的3倍.

关键词: 铁基复合材料 , 铝热反应 , TiC , TiB2

SiC/Co-Cr体系的润湿性研究

张巧莉 , 李树 , 陈志军 , 唐华

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2006.04.011

采用座滴法研究了反应烧结SiC/Co-Cr体系的润湿性.与反应烧结SiC/纯Co体系进行对比,研究了Cr含量、实验温度和保温时间对润湿角的影响及活性元素的作用.结果表明,加入适量的活性元素Cr能够显著提高体系的润湿性.当体系的Cr含量分别为5%,7%和42%时,体系的润湿角较小,润湿性比较好.SiC/Co-Cr体系和SiC/纯Co体系的润湿过程均属于反应性润湿,实验温度和保温时间对体系的润湿角影响较大.微观结构研究和XRD分析表明,对于SiC/纯Co体系,界面区域发生了化学反应,生成了CoSi,减小了润湿角.加入活性元素Cr以后,由于Cr元素与基体发生反应,生成Cr23C6,进一步降低了体系的界面能,提高了润湿性.

关键词: 润湿性 , 界面反应 , 陶瓷/金属复合材料 , SiC/纯Co体系 , SiC/Co-Cr体系

采用聚硅氧烷SR355与纳米Ni粉混合物连接无压烧结SiC陶瓷

李树 , 刘文慧 , 卢越煙 , 李星国 , 毛样武

复合材料学报

无压烧结SiC陶瓷(SSiC)是重要的高温结构材料,连接技术是扩大其应用范围的关键技术之一.将活性填料纳米Ni粉添加到聚硅氧烷SR355中制成连接材料,通过反应成形连接工艺连接SSiC.研究了纳米Ni粉对SR355的裂解过程和陶瓷产率的影响,同时也研究了填料含量和连接温度对连接件强度的影响.结果表明,纳米Ni粉的加入促进了SR355的裂解并提高了其陶瓷产率.当纳米Ni粉含量为1%(质量分数)、连接温度为1050℃时,连接件经3次浸渍增强处理后的连接强度达到最大值.微观结构研究表明,连接层均匀致密,且与母材间界面结合良好,界面处发生了元素的扩散,纳米Ni粉在连接过程中参与了化学反应并促进了界面结合.

关键词: 陶瓷连接 , 聚硅氧烷 , 碳化硅 , 纳米Ni粉

采用聚硅氧烷(HPSO-VPSO)和Al-Si粉连接无压烧结SiC陶瓷

李树 , 陈孝飞 , 刘文慧 , 贺跃辉 , 范学涛

复合材料学报

采用含氧聚硅氧烷(HPSO)和含乙烯基聚硅氧烷(VPSO)2种陶瓷先驱体作为连接剂的主要组分,以Al-Si粉为填料,通过反应成形连接工艺连接无压烧结碳化硅.采用热重法、差示扫描量热法和X射线衍射法研究了A1-Si粉对HPSO和VPSO的混合物(HPSO-VPSO)的裂解过程和陶瓷产率的影响,同时也研究了Al-Si粉含量、升温速率及连接温度对连接强度的影响.并采用扫描电镜和能谱仪对连接件界面区域的微观结构和成分进行了分析.Al-Si粉的加入促进了 HPSO-VPSO的裂解,提高了陶瓷产率.当HPSO-VPSO与Al-Si粉质量比为1:1,连接压力为50 kPa,连接温度为900℃,高温保温时间为30 min,升温速率为4℃/min时,所得连接件的连接强度(剪切强度)达到最大值93 MPa.连接层厚度约为75μm,结构均匀致密.连接层与母材结合良好,在界面处没有明显的裂纹、孔洞等缺陷.Al、Si元素在连接层与无压烧结碳化硅的界面处发生了扩散,促进了界面结合,从而提高了连接强度.

关键词: 陶瓷连接 , 陶瓷先驱体 , 聚硅氧烷 , 无压烧结SiC

硼改性酚醛树脂的固化及裂解

陈孝飞 , 李树 , 闫联生 , 远玉凤

复合材料学报

采用DSC、Ozawa法、固态13C核磁共振(13C NMR)、红外光谱(IR)、裂解-气相色谱(Py-GC)和XRD研究了硼改性酚醛树脂的固化动力学、固化机制和裂解行为。结果表明:硼改性酚醛树脂的近似凝胶温度、固化温度和后处理温度分别为350.0 K、386.2 K和433.3 K,固化反应峰顶的活化能为152.4 kJ/mol;硼改性酚醛树脂的固化反应主要包括PhCH2—OH之间的反应、PhCH2—OH与B—OH之间的反应、PhCH2—OH与酚环上活泼氢之间的反应,以及醚键的歧化反应。硼改性酚醛树脂的剧烈分解温度为500~800℃,失重为14.9%;裂解生成的挥发物有CO、CO2、H2O、苯和甲苯等;在1000℃时的残碳率为67.2%;硼改性酚醛树脂在1000℃高温裂解30 min后生成了玻璃碳。

关键词: 硼改性酚醛树脂 , 固化动力学 , 裂解 , 差示扫描量热法 , 固态13C核磁共振

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